一种近红外光谱在线监测新方法及其在中药柱层析过程中的应用

近红外光谱(NIRS)广泛应用于生产过程分析与监测,常需事先建立定量校正或定性判别模型,并需在生产条件变化后调整模型,使用较复杂。本文从相异度和相似度两个对立互补的角度,提出自适应移动窗口标准差法和过程光谱相似度法,并以此为基础建立一种针对生产过程的无需校正模型的简易光谱在线监测方法。论文以中药柱层析过程为例,对监测过程作NIRS自适应移动窗口标准差趋势图和过程光谱相似度趋势图,并通过HPLC离线分析所得的多指标成分含量变化趋势图进行对比验证,发现可用于工艺状况实时监测,指导收集起点、终点、溶液相变点的判断,表明论文提出的方法合理可行。该方法亦可用于紫外/可见、红外、拉曼、荧光等光谱及色谱、质谱等其他过程分析技术。     

凝胶色谱法分离聚合氯化铝中Al13形态的特性研究

采用缓慢滴碱法制备聚合氯化铝(PAC)溶液, 并采用Bio-Gel P-100型凝胶层析法将溶液中铝形态进行了分离. 采用常规的化学方法(Al-Ferron逐时络合比色法)和Al²⁷Al-NMR法对分离过程中收集的各级分进行了测定. 在分离过程中通过改变洗脱速度, 洗脱液离子强度和pH值等实验条件来研究影响分离的各因素. 实验结果表明, 在层析分离过程中除被分离物的分子尺寸之外, 分子电荷对分离也会产生相应的影响. 降低洗脱流速、提高洗脱液离子强度, 以及调节合适的pH值都能提高分离效率. 通过对实验条件的优化, 可以分离得到大量高纯Al₁₃形态(即 AlAl_b含量为100%的产品), 可占被分离PAC产品总量50%以上.     

离子交换法纯化重组类人胶原蛋白Ⅱ的研究

用阳离子交换树脂CM-52分离纯化类人胶原蛋白Ⅱ（Human Collagen-like Bioprotein Ⅱ,HCBⅡ）。通过实验,分别确定了静态吸附和柱层析吸附的操作条件,即静态吸附：在pH4．0、NaCl0．15mol／L、进料浓度7g／L,处理量17．26ml／g树脂的条件下进行吸附,吸附时间为60min;柱层析：在pH4．0、NaCl0．15mol／L、进料浓度5g／L、流速5ml／min的条件下进行吸附。然后上柱,在pH4．0、NaCl0．30mol／L下进行脱附。实验表明,采用静态吸附的方式吸附HCBⅡ,然后上柱洗脱,HCBⅡ的吸附量可达到48、6mg／g树脂,回收率83．8％,操作时间短,分辨率高,最终纯化的HCBⅡ达电泳纯,分子量为97kD。     

氧化镁和氧化铝柱层析法分离胡萝卜素的实验效果对比分析

通过比较氧化镁和氧化铝柱层析法分离胡萝卜素的实验效果,为实验选择最佳吸附剂。分别以粉末状氧化镁和氧化铝作为吸附剂,采用柱层析法分离菠菜叶中的胡萝卜素。采用氧化镁作吸附剂,可将菠菜叶中的色素清晰地分为3条色带,从层析柱前向后依次为胡萝卜素、叶绿素a和叶绿素b,各色带致密,边缘整齐,彼此界限清晰;采用氧化铝作吸附剂,同样分离出3条色带,但色带均弥散较宽,颜色较浅,边缘欠整齐,以胡萝卜素带最显著。结果表明,柱层析法分离胡萝卜素时,氧化镁作为吸附剂实验效果优于氧化铝。     

一种柱层析上样装置

摘要本发明公开了一种普通柱层析或低压柱层析的上样装置。它包括上样器（1）、套接管（5）和样品腔;所述的上样器（1）为圆柱体扁平状,一端为锥形口（3）;中间为腔体（2）,其周边开有出样孔（4）。当样品腔采用普通注射器时,经抽取一定量的过滤样品液后与上样器直接连接,或者通过套接管5与上样器连接,将其整体置于层析柱填料床面上方,样品液由压缩器通过套接管快速进入上样器,从四周小孔中喷出液雾或流出水滴,从柱床面管壁迅速而均匀地流入层析柱,完成加样操作。     

键合反相硅胶的简单制备方法

用柱层析分离天然有机物时，经常遇到的困难是：尽管选用了各种各样的淋洗剂体系，还是不能得到满意的分离效果。据笔者经验，这时若变换固定相（如将硅胶换成氧化铝、聚酰胺、硅藻土或采用反相键合硅胶等），可能会得到满意的分离效果。可见，丰富固定相的种类对有机化合...     

海绵共附生芽孢杆菌中bacillamide C的快速分离

以一株海绵共附生芽孢杆菌发酵液的乙酸乙酯萃取物为原料,分别用硅胶吸附柱层析、离心薄层层析和半制备HPLC三种方法对其中的天然杀藻活性物质bacillamide C进行分离提纯,通过对分离过程中进样量、时间、洗脱液消耗量和分离物中bacillamide C的纯度和回收率的分析比较,对三种方法的优缺点做出综合评定,认为半制备HPLC法有成为理想的快速分离bacillamide C方法的潜力。     

柱层析—化学发光法测定兔血浆中儿茶酚胺类物质

本文以二氧化二铝为吸附剂，经柱层析分离后，对家兔血浆中儿茶酚胺类神经递质，用高灵敏的有机偶合化学发光技术进行测定，效果良好，线性范围为２×１０－１１～８×１０－９ｇ／ｍＬ，最低检测下限为８．２２×１０－１３ｇ／ｍＬ，回收率为９７．３％。