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101.
102.
由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出. 相似文献
103.
利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC-C18柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数(r2)均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差(RSD) < 2.0%,重复性的RSD < 2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%~98.6%,检出限为4.0~8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%~104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。 相似文献
104.
105.
以氧化琼脂糖(AG)和四甲氧基硅烷(TMOS)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备 AG/SiO2整体柱,利 用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、N2 吸附-脱附和扫描电镜(SEM)等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修 饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进 行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱-紫外(HPLC- UV)检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在 1. 94~1 170 ng/g范围内线性良好,相关系 数(r 2 )为 0. 993 1,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0. 618、1. 94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回 收率为86. 6%~103%,相对标准偏差(RSD,n = 5)为4. 8%~7. 3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用 量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。 相似文献
106.
用铅笔芯制作了不同直径的碳柱热电极,表征了碳柱热电极的电化学和温敏等各种性质。结果表明,碳柱热电极在多次加热过程中均表现出对温度变化的快速响应以及良好的热稳定性。将其应用于痕量铅的方波阳极溶出伏安法测定,65℃时灵敏度比常温高,Pb2+浓度在1~22μg/L呈线性关系,线性回归系数r=0.995 5,检测限0.5μg/L。 相似文献
107.
108.
109.
陈蓓蓓 《理化检验(化学分册)》2014,(6):675-680
采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。 相似文献
110.
应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。 相似文献