环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体

本文利用环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法(CD-MEKC)同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体。实验优化的条件为:以60mmol/L胆酸钠(SC)+30mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)+20 mmol/L NaH2PO4-100 mmol/L NaOH(pH=9.0,97%(V/V))+3%(V/V)甲醇为运行缓冲液,分离电压25kV,紫外检测波长214nm。在上述最佳条件下,橙皮苷和柚皮苷对映体在9min内得到完全分离,橙皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.13μg/mL和0.25μg/mL;柚皮苷对映体的检测限(S/N=3)分别为0.14μg/mL和0.07μg/mL。将所建立的方法用于胃苏颗粒制剂中橙皮苷和柚皮苷的对映体测定,回收率在86.0%~113.2%之间。     

HPLC测定香砂养胃丸中橙皮苷和柚皮苷含量

香砂养胃丸是由木香、砂仁、陈皮、枳实等12味中药组成的复方制剂,有温中和胃之功效,主要用于不思饮食、胃脘满闷或泛吐酸水等症[1].陈皮、枳实是其主要成分,具有理气健胃、燥湿化痰、下气止呕等功效[2].     

2D—NMR对皂皮酸—3—氧—葡萄糖醛酸^13C,^1H的完全指定—介绍HMBC和HOHAHA

HMBC是一种测定远程偶合~1H—~(13)C相关的十分灵敏的方法,特别适用于检测和甲基质子远程偶合(~2J,~3J)的碳.HOHAHA谱显示出多次Relay信息,选择适当参数可通过一次实验得到独立自旋体系中所有质子相关信息.本文用HMBC和HOHAHA实验结合同核(~1H)COSY和导核(~(13)C-~1H)COSY确认了Qwhaic acid—3—O—glucuronic acid分子中所有~(13)C和~1H的归属.     

根皮苷B-Z振荡电化学指纹图谱教学实验设计*

完成了医药类院校物理化学实验“根皮苷B-Z振荡电化学指纹图谱”的设计,简述了医药类院校物理化学实验课程的设计思路。建立了教学实验标准操作方法及数据处理方法,实验所得B-Z振荡电化学指纹图谱稳定清晰,重现性好,特异性强;处理得到的特征参数可用于定性、定量分析。并探究了实验温度、根皮苷浓度对B-Z振荡实验的影响,结果表明不同温度下实验数据对Arrhenius方程拟合良好;根皮苷浓度低于0.4 mmol/L时可用本操作进行定量分析,高于0.4 mmol/L时可观察到停振现象。     

紫外光照射对皮胶原热降解活化能的影响

将皮胶原经不同时间的紫外光照射,采用热重法(TG)和微分热重分析(DTG)研究了照射前后皮胶原的热降解行为,用Horowitz-Metzger法和Coats-Redfern法计算了其热降解活化能,得到了未照射皮胶原和经过不同紫外线照射时间处理后的皮胶原的热降解活化能。研究发现,在较短时间(0~4h)的照射后,皮胶原的热降解活化能略有增大;在较长时间(8~64h)的照射后,皮胶原的热降解活化能大幅降低。这可能是由于在紫外光照射的过程中,皮胶原分子链发生了以交联为主和以断链为主的复杂光化学反应。     

柑橘皮黄酮提取工艺及抑制亚硝化反应

研究柑橘皮中黄酮类化合物的提取工艺及黄酮类物质对亚硝化反应的抑制能力.通过单因素及L9（34）正交试验,探讨最佳提取工艺条件及相关工艺参数,并采用分光光度法测定黄酮提取液对亚硝胺抑制能力和对亚硝酸盐清除能力.结果表明,柑橘皮中黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数60％、料液比1∶40（g/mL）、提取时间50min、提取温度70℃.柑橘皮中黄酮类化合物提取液对亚硝胺合成的最大阻断率为75.8％,对亚硝酸钠的最大清除率为85％.柑橘皮中黄酮类化合物提取液对亚硝化反应的抑制能力较强,且最佳工艺操作简单快捷,适用于工业化大批量提取柑橘皮中黄酮类化合物.     

柞树叶和柞树皮中微量元素的测定

用高压罐消解样品,以正交试验原理,利用ICP-AES测定柞树叶及柞树皮中Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素的含量.方法回收率在96.00％-103.00％之间,相对标准偏差小于1.97％.ICP-AES具有简单、快捷,准确度高等特点,且多元素同时测定,更适合柞树叶、柞树皮中金属与非金属元素的分析测定.实验证明,柞树叶、柞树皮中含有Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn等大量对人体有益的微量元素,说明柞树叶和柞树皮发展前景广阔.     

高效液相色谱法同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷

建立同时测定舒胆片中栀子苷、虎杖苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱法.选择Kromasil 100–5–C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙腈–水为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长:0～13 min时为238 nm,13～17 min时为306 nm,17...     

特种九芯电缆转移阻抗测量

特种九芯电缆转移阻抗测量在三同轴装置上进行。电缆始端所有芯线相连后与屏蔽层短接，电缆末端屏蔽层接外导体，则与同轴电缆测量方法相同；芯-皮间的感应电压由高阻探头测量，皮电流由罗氏线圈测量。实验采用点频法，信号源为正弦波产生器，同时测量皮电流和芯-皮间感应电压的幅度，即可求出每个频率点的转移阻抗来。