反相高效液相色谱法测定果汁中11种有机酸条件的优化

提出了一种利用高效液相色谱同时分析果汁中11种有机酸的优化的方法。在Prontosil12010C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱上,3%CH3OH0.01mol/LK2HPO4(pH2.55)溶液做流动相,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210nm时,可以较好地分离和测定果汁中常见的11种有机酸。该方法相对标准偏差0.31%～1.59%,回收率96.8%～102.0%,各种酸的线性相关系数r>0.9996,具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于果汁中有机酸的检测。     

火焰原子吸收法测定柑橘果汁中七种金属元素含量

采用V（浓硝酸）＋V（高氯酸）=4＋1湿法消解柑橘果汁样品,应用火焰原子吸收法测定了15种柑橘果汁中7种金属元素K、Mg、Ca、Fe、Cu、Mn、Zn的含量。结果显示,柑橘果汁中含有大量的常量元素K、Mg、Ca,且不同品种之间有较大差异。微量元素中Fe和Zn含量较高。15个品种中,439桔橙的K、Ca、Mn3种元素含量最高。该结果不仅可用于产品的营养标识,而且可望应用于果汁加工工艺的确定与优化。     

微量果汁中痕量乐果的快速质谱检测

利用自行研制的纳升级微量取样器,建立了在无需样品预处理的前提下,对纳升级的市售果汁中痕量残留农药乐果进行快速分析的表面解吸常压化学电离质谱方法。实验结果表明,微量取样器的最小取样量为0.11nL,果汁样品中的乐果在0.0010～10.0mg/kg浓度范围内线性关系较好,相关系数为0.988,回收率为80.5%～120.6%,相对标准偏差为8.4%～17.2%,检出限可达1.2×10-11mg/kg。     

在线渗析样品前处理-离子色谱法直接检测牛奶和果汁中甜蜜素含量

建立了在线渗析样品前处理-离子色谱法直接测定牛奶和果汁中甜蜜素的方法,采用2.4 mmol/L Na2CO3 + 2.0 mmol/L NaHCO3 +5%的丙酮溶液作淋洗液,方法的线性范围1.0～50.0 mg/L,相关系数0.9991,RSD≤6.0%,加标回收率80.3%～110.7%.     

基于表面增强拉曼光谱技术检测阿斯巴甜

利用表面增强拉曼光谱检测水溶液和果汁中的阿斯巴甜(APM)。首先制备了银溶胶活性基底,并对相关特性进行了表征。其次对APM的拉曼特征峰进行了归属。然后通过对比性的实验研究确定了最佳促凝剂种类。最后对水溶液中的APM进行了表面增强拉曼光谱检测,获得了检测限,并利用逻辑回归分析方法实现了定量分析和回收率的测定。另外,当果汁中APM浓度低至1000mg/L时,仍能够清晰分辨出其特征峰,接近国家检测标准0.6g/kg。     

富氧－乙炔原子吸收法测定野生白刺果汁上浮物中微量矿物元素的研究

本文介绍了利用火焰原子吸收分光光度法对宁夏野生白刺果汁上浮物中的铜、锌、铁、锰、钾、钠、钙和镁含量进行的研究工作。白刺果汁上浮物经湿消解法处理后，用原子吸收法测定。方法简单、快速，具有灵敏度和精密度高，选择性好，试剂消耗量小等优点。本法测定铜、锌、铁、钙、钾、钠、钙和镁的回收率均在９１．１～１０７．２％范围之间。变异系数均不超过５．３％。结果满意。     

仙人掌果汁红色素含量测定与微量元素分析

用可见分光光度法与等离子体发射光谱法对仙人掌果汁色素及其微量元素的含量进行了测定，仙人掌果汁色素含量达２．１％￣３．３％，成熟果的果汁色素含量比预成熟果大。在２７种被测定的元素中，除Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｐｂ，Ｓｂ，Ｔｌ等未被检出外，其余Ａｇ，Ａｌ，Ｂ，Ｂａ，Ｃａ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｎａ，Ｎｉ，Ｓｅ，Ｖ，Ｚｎ，Ｋ，Ｐ，Ｓ等均有准确测定值。成熟果与预成熟果的果汁微量元素含量无明显     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂

建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱（GC/MS）检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法。通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件。样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量。为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3~60 μg/L,检出限为3~16 ng/L。分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5%。对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮。该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定。该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考。     

磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药

制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球Fe₃O₄@P（St-co-MAA）,并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下,方法对5种OPPs的检出限（S/N=3）为0.013~0.305 μg/L,方法的相对标准偏差（RSD,n=7）为3.1%~8.8%,富集倍数为406~951,线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的OPPs残留分析,加标回收率为85.4%~118.9%。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。     

基质固相分散和GC-NCI-MS法分析果汁中拟除虫菊酯农药残留量

建立了基质固相分散法（MSPD）和气相色谱-负化学离子源-质谱法（GC—NCI—MS）应用于果汁中10种拟除虫菊酯农药残留量的快速分析方法，并对这些农药NCI—MS的阴离子结构与断裂机理进行初步探讨。采用以中性氧化铝为吸附刺、Florisil硅藻土为净化剂和乙酸乙酯为洗脱剂的MSPD样品前处理方法，以PCB103为内标物和GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性与定量分析。当样品的加标浓度水平为50、250μg／kg时，平均加标回收率为86．7％～114．8％，相对标准偏差为1.9％～14．1％；除氯菊酯农药的方法检出限（MDL）为14.7μg／kg外，其余农药的MDL大都小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数都大于0.997，在所分析的大部分果汁中至少分析出两种以上的拟除虫菊酯农药残留。