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柱后切换程序升温气相以谱法测定六氟化硫气体中痕量一氧化十?… 总被引:1,自引:0,他引:1
本共作提供了用柱后切换和程序曙技术测定纯六氟化硫气体中痕量有毒杂质S2F10O含量的气相色谱方法。用炎焰光度检测器检测,进样量为1mL时,S2F10O最小检测浓度为5×10^7(mol/mol)。 相似文献
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QiLiangDENG ZhiHongLUN ChaoYAN RuYuGAO 《中国化学快报》2005,16(7):955-958
This study concentrated on the production of molecularly imprinted polymers (MIPs) as highly selective sorbents for felodipine (FLD), a representive dihydropyridine calcium antagonists. Demonstrated chromatographically through a selection factor, these MIPs showed high selectivity for the template molecule among a group of structurally similar compounds. The recognition was found to correlate with structural similarity to the template compound. 相似文献
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建立一种新的溶剂/流速双梯度-整体柱高效液相色谱法快速测定三七中药配方颗粒中4种皂苷成分. 通过乙腈浓度、流速与被测物的lg k线性相关性, 预测被测组分三七皂苷R1, 人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的适宜k值, 以测得的分离度为优化指标, 建立分离R1, Rg1, Re的最佳分离模式1和2|在此基础上, 通过考察乙腈浓度和流速随时间的变化率对分离人参皂苷Rb1的影响, 以Rb1与相邻杂质的分离度为优化指标, 得到分离R1, Rg1, Re, Rb1的两种最佳模式. 应用色谱优化函数(COF)作为综合指标评价, 结果显示模式2优化效果更好. 采用模式2的色谱条件, 20 min内完成对三七配方颗粒中4种皂苷成分的质量分析, 结果表明该方法准确可行、快速. 相似文献
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二维液相色谱接口的改进及其在蛋白质组学研究中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
随着蛋白质组学、本草物质组学等组学概念的提出,所需分析的样品的成分越来越复杂,因此具有强大分离能力的多维液相色谱技术受到人们越来越多的关注。二维液相色谱中第二维的分离性能和速度是整个分离系统性能的关键。基于捕集柱模式,我们采用经特殊设计的流路系统,使得双捕集柱型接口具有预分离的功能。样品从第一维流出以后被富集在捕集柱1的柱头,经过脱盐后,正冲捕集柱,捕集柱1与第二维色谱柱联用对富集的样品进行分离,增加了第二维分离效率。当捕集柱上的样品全部被洗脱到第二维色谱柱上时,捕集柱2已经完成对第一维洗脱液中样品的捕集和脱盐,此时将阀进行切换,捕集柱2与第二维色谱柱直接相连进行洗脱。循环切换捕集柱1和捕集柱2,维持较高的阀切换频率,实现了第二维色谱柱的连续洗脱。因此保证了第二维分离具有较快速度,同时具有较高的分离效率。使用35 mm长捕集柱和十通阀为接口,以弱阴离子交换(WAX)色谱为第一维分离模式,以反相(RP)色谱为第二维分离模式,构建了WAX-RP二维液相色谱系统(2D-LC system)。以小鼠血清为样品对系统进行了初步评价。色谱流出曲线出现了明显的界面现象,这是由于捕集柱流动相中含有的较多盐分流出时的背景吸收造成的。同时,由于界面两侧的流动相黏度不同产生了黏性指进(VF)现象。当第二维色谱柱长度为50 mm时,理论上可将第二维分离效能提高70%。该接口可以应用于多种二维液相色谱模式,适用于蛋白质组学和本草物质组学研究中对于复杂样品的分离分析。 相似文献
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以甲基丙烯酸丁酯(BMA)和3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐(SPE)为单体,制备了新型的亲水作用毛细管整体柱,并通过三聚氰胺在此柱上的保留行为证明其具有亲水性。以加压毛细管电色谱(pCEC)技术为平台,优化了整体柱基于亲水作用分离分析奶制品中三聚氰胺的色谱条件。当流动相中乙腈与10 mmol/L磷酸盐缓冲液的体积比为80:20, pH为3.0,电压为3 kV,检测波长为215 nm时,三聚氰胺能获得很好的分离。方法学考察结果表明,合成的亲水整体柱具有良好的重现性和渗透性,建立的pCEC分析方法的检出限为0.05 mg/L。该方法简单方便,回收率较高,而且流动相中无需添加离子对试剂,适合于奶制品中三聚氰胺的定量测定。 相似文献