超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm。实验结果表明：氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60%～101.11%之间,相对标准偏差为5.4%～15.3%;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg。     

实时直接分析质谱在农药检测中的应用

实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。     

基于全二维气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测土壤中24种有机磷与20种有机氯农药残留

基于全二维气相色谱－四极杆飞行时间质谱（GC × GC－Q－TOF MS）建立了土壤样品中24种有机磷 和20种有机氯农药残留的快速同时检测方法,样品经索氏提取后直接采用全二维气相色谱进行分离,有效实 现了杂质与目标物的完全族分离效果。以24种有机磷和20种有机氯农药的高分辨精确质量特征离子进行定 量分析,结果表明,44 种农药均在 20～3 000 μg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数（r 2 ）为 0. 990 3～ 0. 999 9,检出限（LOD）为 0. 3～7. 9 μg/L;方法的平均回收率为 93. 0%,平均相对标准偏差（RSD,n = 5）为 6. 9%。该文可为土壤中农药残留的高通量快速筛查提供方法参考。     

超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向快速筛查果蔬中农药残留

食品中潜在风险因子筛查对保障食品安全至关重要。该研究基于超高效液相色谱－高分辨质谱（UHPLC－HRMS）技术,提出了一种非靶向快速筛查果蔬中农药残留的策略。建立了包括样品快速前处理、UHPLC准确分离和HRMS检测在内的复杂基质中农药残留分析方法,引入保留时间校正策略,拓宽外部数据库适用度,提高定性筛查准确性。经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化后,以Accucore aQ C18色谱柱进行分离,通过静电场轨道阱质谱Full Scan/dd－MS2进行高通量定性筛查和定量检测。结果显示,不同农药在5 ~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好（相关系数r2 > 0.99）,果蔬基质添加108种代表性农药,除了矮壮素和灭蝇胺,其余农药的回收率均为61.2%～120%,相对标准偏差（RSD,n = 5）为0.1%～9.9%。该方法快速、准确、灵敏,适用于农产品中未知农药残留的快速筛查与定量分析。     

基于乙酰胆碱酯酶抑制的有机磷农药生物传感器研究进展

有机磷农药(OPs)残留可通过食物链在生物体内富集,从而对自然生态和人类健康带来极大威胁.用于检测有机磷农药的传统分析方法(如高效液相色谱法和气相色谱法)具有响应时间较长、成本较高以及检测程序复杂等局限.近年来,生物传感因具有专一性强、速度快、准确度高等优势被广泛用于分析领域.而利用乙酰胆碱酯酶(AChE)作为识别元件...     

羟基多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定党参中75种农药残留

基于羟基多壁碳纳米管（MWCNTs - OH）净化剂改进的分散固相萃取技术,建立了党参中75种农药残留的气相色谱－串联质谱（GC - MS/MS）检测方法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸镁、乙酸钠、N-丙基乙二胺和羟基碳纳米管盐析、萃取净化后,采用气相色谱－串联质谱仪测定,动态多反应监测（dMRM）模式扫描,基质标准曲线外标法定量。75种农药在5～300 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不低于0.996 1。方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.001～0.054 mg/kg和0.002～0.178 mg/kg,在0.025、0.05、0.20、0.50 mg/kg 4个加标水平的平均回收率为69.7%～113%,相对标准偏差（RSD,n = 4）为0.64%～6.7%。该方法操作简单、快速、准确,适用于党参中农药多残留的高通量检测。     

基于氧化石墨烯气凝胶固相萃取柱检测有机磷农药北大核心CSCD

以氧化石墨烯气凝胶三维纳米材料作为固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱,对食品中的有机磷农药(辛硫磷、双硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷)进行检测分析。首先,利用冷冻干燥的方式制备得到氧化石墨烯气凝胶,通过扫描电镜、红外光谱、比表面积吸附等一系列的实验手段对其形貌及物理特性进行了表征,证明其成功合成。从扫描电镜中可见石墨烯的层状褶皱结构,其表面积为740.51 m^(2)/g。然后,将氧化石墨烯气凝胶直接填充于固相萃取柱中,在未借助任何硅胶等基体的条件下进行萃取研究;通过单因素实验,系统研究了萃取和洗脱条件对有机磷农药萃取回收率的影响。结果显示,在上样体积15 mL、样品溶液pH值4、上样速率1.0 mL/min、洗脱剂1.0 mL乙腈的条件下萃取回收率最高。与商用的萃取材料进行比较,包括碳十八硅胶柱(C18)、阴离子交换柱(SAX)、氨基柱(-NH_(2))和硅酸镁柱(Florisil),氧化石墨烯气凝胶填充的固相萃取柱的萃取回收率有明显提高。实验考察了氧化石墨烯气凝胶直接填充的萃取柱的寿命,结果显示该萃取柱可以重复使用15次,可见解决了分散无基体支撑的石墨烯纳米片容易破碎、堵塞筛板的问题。与液相色谱联用建立分析方法,4种有机磷农药的线性范围较宽,辛硫磷、双硫磷和倍硫磷的线性范围为1~200μg/L,杀螟硫磷的线性范围为2~200μg/L,线性拟合良好(线性相关系数r^(2)≥0.9949),检出限为0.2~0.5μg/L,满足于我国和其他国家限定标准的检测。将该方法应用于实际样品,在苹果皮中未检测到有机磷农药,对其进行加标,回收率为70.5%~93.6%,相对标准偏差≤10.4%。     

一种水稳性的Zn基金属-有机框架的合成及其对铁离子及2，6-二氯-4-硝基苯胺的荧光识别

以3,5?双(4?羧基苯氧基)吡啶(H₂bcpp)和1,4?双(1?咪唑基)苯(1,4?bib)为配体,通过溶剂热法构筑了一个新型的热稳定性和水稳定性的Zn??基金属-有机框架:[Zn₂(bcpp)₂(1,4?bib)₂]·1.5H₂O(1)。配合物1属于单斜晶系,I2/a空间群,具有一维管状结构。相邻的一维结构通过相互穿插形成一个三维超分子结构。此外,配合物1具有良好的荧光性,能够对水溶液中的铁离子及农药2,6?二氯?4?硝基苯胺实现高灵敏及高选择的荧光猝灭检测。     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

对比研究了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)与气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0 μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0 μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC-MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC-QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3~3μg/kg,定量下限为1~10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%~111.5%,相对标准偏差为1.3%~17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。