GC-MS法测定拟除虫菊酯类农药残留

介绍了蔬菜水果中8种拟除虫菊酯农药残留的快速检测方法。采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比对农药进行确证。此方法可以在13.50 min内快速检测拟除虫菊酯农药残留,并可同时定性和定量,用于蔬菜水果等多种作物的检验。回收率在75%~108%间,相对标准偏差<10%,检出限为0.000 90~0.008 4 mg.kg-1。     

杀菌剂福美双的电化学性质及线性扫描溶出伏安法测定

提出了线性扫描溶出伏安法测定福美双的电分析化学方法.在 pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中福美双在汞电极上出现一还原峰,峰电位为-610 mV(vs.Ag/AgCl).采用各种电化学技术如循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对本体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法能得到较灵敏的还原峰,呈现不可逆电极反应现象,并具有一定的吸附性,在210 s时能达到吸附平衡.选择吸附时间为180 s时,线性范围为0.02～0.14 μg·mL-1,最低检测限为9.5 ng·mL-1.将本方法用于实际样品的测定,得到满意的结果.     

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中有机氯农药

建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS).样品用正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE).通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化.样品萃取液净化后进行H...     

注射泵辅助微固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测大米中有机磷类农药残留

采用水热法一步合成了氨基官能化MIL-101(Cr)金属骨架材料,将其作为注射泵辅助微固相萃取吸附剂,结合气相色谱-串联质谱检测,建立了稻米中6种有机磷农药的快速分离分析新方法。对前处理过程的条件进行优化,得到最优条件：材料用量5 mg、上样溶液pH=7.0,上样溶液盐浓度为5%NaCl,解吸溶剂丙酮的解吸体积为5 mL,最佳解吸速率0.7 mL/min。在最优条件下,6种有机磷农药在空白稻米样品中低中高三种添加浓度的回收率在83.0%～113.3%之间,日内日间相对标准偏差小于12.5%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。最后,将所建立的方法用于实际稻米样品中有机磷农药残留的分析,取得了很好的效果。     

氨基甲酸酯类农药的密度泛函理论计算及拉曼光谱研究

为了获得氨基甲酸酯类农药分子的分子结构振动信息,应用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP杂化泛函和6-31G(d,p)基组对三种氨基甲酸酯类农药(西维因、克百威和涕灭威)分子进行了几何结构优化和频率计算,利用拉曼光谱仪采集了这三种氨基甲酸酯类农药的实验拉曼光谱,并将理论方法计算的拉曼光谱和实验拉曼光谱进行比较。结果表明,理论方法计算的结果与实验值具有很好的匹配性。对三种氨基甲酸酯类农药分子在400～3 200 cm-1范围内的振动频率进行了全面地归属,找到了氨基甲酸酯类农药分子的四个特征峰,分别位于874,1 014,1 162和1 716 cm-1附近。对比分析三种农药实验拉曼光谱的差异,找到三种农药分子各自不同的特征峰。研究结果为氨基甲酸酯类农药的检测分析提供了理论基础,将应用于农产品中氨基甲酸酯类农药残留的鉴别。     

农药丁吡吗啉与腐殖酸作用机理探讨

探讨农药丁吡吗啉与腐殖酸的作用机理, 可进一步了解农药在土壤中腐殖酸催化下降解的行为过程。将市售腐殖酸进行逐级分离,获得黄腐酸、棕腐酸和黑腐酸的固态或溶液状态,而后分别与农药丁吡吗啉进行作用,利用红外,荧光两种分析方法对其作用机理进行了解释。结果表明,三组分与丁吡吗啉之间广泛存在范德华力、次级键等弱作用力。黄腐酸与丁吡吗啉之间存在氢键和电荷转移吸附等作用力,棕腐酸与丁吡吗啉存在电荷转移吸附等作用力,黑腐酸与丁吡吗啉之间的作用力最弱,即依照黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸三组分平均分子量依次递增的顺序,与农药丁吡吗啉之间的作用力依次降低。     

人血清中有机磷酸三酯和二酯的生物监测方法的建立

建立了超高效液相色谱/三重四极杆质谱联用技术测定血清中4种有机磷酸三酯(磷酸三苯酯(TPHP)、磷酸三乙酯(TEP)、磷酸三丁酯(TnBP)和磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP))和2种有机磷酸二酯(磷酸二苯酯(DPHP)和磷酸二乙酯(DEP))的生物监测分析方法.400μL样品经乙酸乙酯(1.2 mL)-甲酸(FA,6...     

作为表面增强拉曼光谱基底的高度均匀Au纳米棒的构筑及对福美双的检测

采用种子生长法制备Au纳米棒(GNRs),随后进行组装和煅烧得到单层致密堆积的GNRs薄膜.在煅烧过程中,组装所需有机物在煅烧过程中分解,从而使得GNRs表面具有较高的清洁度.研究中发现,煅烧前后金纳米棒表面的间隙进一步提高,增强了其SERS(表面增强拉曼光谱)活性.为了研究其SERS活性,选择了2种探针分子以研究其灵...     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速测定供港蔬菜中118种农药残留

建立了QuEChERS法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)高通量快速检测供港蔬菜中118种香港规例农药残留的方法。以1%(v/v)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,净化后添加内标校正回收率,基质匹配标准曲线进行定量。GC-MS/MS检测的118种农药在0.01～0.20 mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上。所有的农药定量限均小于0.01 mg·kg^-1,各个浓度水平加标回收率为70.1%～116.7%,其中回收率在90%～110%之间的化合物占87%,重复性试验的相对标准偏差(RSD)为0.6%～17.7%(n=6)。本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于监管供港蔬菜的农药残留。     

市场

岛津提供"铬毒胶囊"检测方案前不久,国家曝光了部分企业为了自身经济利益,不顾公众的健康和生命安全,用蓝矾皮(鞣制过的各种皮革边角料)生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润,则采用劣质明胶为原料,在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬,且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性,