全文获取类型
收费全文 | 1591篇 |
免费 | 17篇 |
国内免费 | 252篇 |
专业分类
化学 | 1711篇 |
综合类 | 27篇 |
数学 | 6篇 |
物理学 | 116篇 |
出版年
2024年 | 13篇 |
2023年 | 43篇 |
2022年 | 64篇 |
2021年 | 80篇 |
2020年 | 55篇 |
2019年 | 58篇 |
2018年 | 42篇 |
2017年 | 55篇 |
2016年 | 52篇 |
2015年 | 63篇 |
2014年 | 115篇 |
2013年 | 74篇 |
2012年 | 85篇 |
2011年 | 81篇 |
2010年 | 90篇 |
2009年 | 94篇 |
2008年 | 88篇 |
2007年 | 66篇 |
2006年 | 79篇 |
2005年 | 59篇 |
2004年 | 47篇 |
2003年 | 54篇 |
2002年 | 50篇 |
2001年 | 42篇 |
2000年 | 24篇 |
1999年 | 32篇 |
1998年 | 23篇 |
1997年 | 27篇 |
1996年 | 21篇 |
1995年 | 28篇 |
1994年 | 25篇 |
1993年 | 23篇 |
1992年 | 13篇 |
1991年 | 14篇 |
1990年 | 9篇 |
1989年 | 25篇 |
1988年 | 10篇 |
1987年 | 11篇 |
1986年 | 8篇 |
1985年 | 7篇 |
1984年 | 8篇 |
1983年 | 3篇 |
排序方式: 共有1860条查询结果,搜索用时 593 毫秒
21.
建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g~ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g~ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %~ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %~ 1 1 0 %。。 相似文献
22.
本文研究了用PYL新萃取剂从硫酸铈标准液以及某稀土铈矿浸出液中萃取铈。结果表明,分相时间很快,使煤油为稀释剂比用氯化效果好;在较高酸度下具有较高的萃取能力。 相似文献
23.
24.
建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μg/kg,定量限为2.28~10.80 μg/kg,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%(n=5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。 相似文献
25.
将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。 相似文献
26.
农药(或称为化学农药)是指用于防治危害农作物及农副产品的病虫害、杂草与其他有害生物(包括卫生害虫)的化学品统称.农药的发现、生产和应用是本世纪化学家对人类做出的巨大贡献之一.我们用化学方法合成农药,农药又促进了化学(尤其是有机合成)的发展.对于农药我们并不陌生,它已从单一的农作物应用而变为多种效能.农药已走入千家万户,我们用卫生杀虫剂杀灭蚊蝇、蟑螂、老 相似文献
27.
以正己烷/异丙醇为流动相,在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷型手性固定相上,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。 相似文献
28.
GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
29.
分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min~(-1)下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50~20.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~3.0μg·kg~(-1)之间,富集倍数在11.2~25.5之间。加标回收率在90.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~6.2%之间。 相似文献
30.
本文报道了O-烷基-O-(2′-甲酰缩氨基硫脲苯基)-N-烷基硫代磷酰胺类化合物的合成方法,化合物3c和3e具有良好的除草活性。 相似文献