气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物

建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法.鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1％(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25...     

气相色谱/气质联用分析食品及环境基质中特丁硫磷残留量

建立在食品及环境样品中特丁硫磷残留量的气相色谱检测及气质联用确证法。样品采用乙酸乙酯提取、活性炭-酸性氧化铝复合小柱净化,丙酮-正己烷混合溶液（体积比为1：9）洗脱,样液浓缩后经GC—FPD检测．外标法定量,GC—MS定性。GC—FPD法分析时,特丁硫磷在不同样品、不同水平的加标回收率为74．5％～103．3％．RSD为2．1％～11．7％（n=5）,方法的检出限为0．001mg／kg.气质联用法确证时,特丁硫磷的SIM离子为186、231（Q,100）、288.     

磁性共价有机骨架固相萃取-高效液相色谱测定柑橘中农药残留

制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe₃O₄@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征。考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe₃O₄@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析。噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1～1000μg/L浓度范围内、吡虫啉在5～1000μg/L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.27～1.22μg/L,加标回收率为92.1%～104.0%,RSD为1.2%～8.3%。本方法操作简单,检出限低,线性范围宽,适用于柑橘类样品中的4种农药残留的同时分析。     

表面增强拉曼光谱同时检测原烟中三唑醇和三唑酮残留

基于表面增强拉曼光谱(SERS)可在低浓度待测物质甚至是单分子水平上获得高灵敏度结构信息的优势,本研究提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪,利用SERS实现原烟中广谱杀菌剂三唑醇和三唑酮残留同时快速检测的方法。采用酸性条件下的聚酰胺作为净化剂,以除去烟草中色素、酚类、有机酸类等的干扰影响,以纳米金溶胶作为SERS基底,通过三唑醇或三唑酮在金溶胶表面的吸附放大拉曼信号,实现高灵敏检测。结果表明,原烟中三唑醇、三唑酮残留量的检测灵敏度为1 mg/kg,检测时间为8～12 min。本研究建立的SERS检测方法操作简便、成本低、快速、准确,适用于烟草中三唑醇和三唑酮农药残留的快速检测。     

国家农产品综合检测中心落户烟台

由烟台市农科院承建的国家农产品综合检测中心已正式开建。该中心总投资1000万元，重点配备农业产地环境、农业投入品和农畜水产品中农药、兽药残留、有害有毒物质、有害微生物等定性定量分析检测仪器。主要承担辖区内农产品质量安全监督抽查检验、市场准入检测等任务，并对县级质检机构开展技术指导和服务。