全文获取类型
收费全文 | 1576篇 |
免费 | 20篇 |
国内免费 | 88篇 |
专业分类
化学 | 1537篇 |
晶体学 | 4篇 |
力学 | 3篇 |
综合类 | 18篇 |
数学 | 5篇 |
物理学 | 117篇 |
出版年
2024年 | 12篇 |
2023年 | 41篇 |
2022年 | 46篇 |
2021年 | 54篇 |
2020年 | 25篇 |
2019年 | 56篇 |
2018年 | 40篇 |
2017年 | 54篇 |
2016年 | 46篇 |
2015年 | 68篇 |
2014年 | 126篇 |
2013年 | 87篇 |
2012年 | 94篇 |
2011年 | 93篇 |
2010年 | 106篇 |
2009年 | 123篇 |
2008年 | 119篇 |
2007年 | 93篇 |
2006年 | 90篇 |
2005年 | 77篇 |
2004年 | 51篇 |
2003年 | 32篇 |
2002年 | 20篇 |
2001年 | 17篇 |
2000年 | 10篇 |
1999年 | 17篇 |
1998年 | 13篇 |
1997年 | 9篇 |
1996年 | 5篇 |
1995年 | 8篇 |
1994年 | 8篇 |
1993年 | 6篇 |
1992年 | 6篇 |
1991年 | 6篇 |
1990年 | 11篇 |
1989年 | 8篇 |
1988年 | 4篇 |
1987年 | 1篇 |
1983年 | 1篇 |
1982年 | 1篇 |
排序方式: 共有1684条查询结果,搜索用时 78 毫秒
51.
52.
53.
顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%~102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 相似文献
54.
55.
研究了有机溶剂/缓冲液两相体系中重组大肠杆菌E.coli BL21 (DE3)全细胞水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷制备(R)-环氧氯丙烷的过程.结果表明,最适反应条件为:最适有机溶剂异辛烷与缓冲液的体积比7:3,最适缓冲液pH 8.0,底物浓度574mmol/L,全细胞加入量0.07g湿菌体/ml溶液,温度30℃.在此条件下于1L反应器中反应45min,(R)-环氧氯丙烷的摩尔产率、光学纯度和时空产率分别达到37.5%,99.3%ee和0.286mol/(L·h).与单一水相体系相比,异辛烷/缓冲液两相体系中底物浓度和(R)-环氧氯丙烷时空产率分别提高了55.2%和98.6%. 相似文献
56.
建立了水果和土壤样品中四螨嗪的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。水果或土壤样品用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测模式进行测定。对四螨嗪在水果和土壤中在4个不同添加水平下的回收率进行了测定,结果表明,四螨嗪在柑橘(全果)中的添加回收率为86.9%~93.1%(RSD为7.4%~9.4%),在苹果中的添加回收率为84.1%~95.1%(RSD为5.9%~9.7%),在葡萄中的添加回收率为88.8%~93.7%(RSD为8.0%~10.1%),在梨中的添加回收率为88.6%~96.1%(RSD为7.0%~10.2%),在土壤中的添加回收率为83.0%~96.8%(RSD 6.7%~12%)。该方法满足农药残留检测要求,适用于水果和土壤中四螨嗪残留的检测。 相似文献
57.
气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03~16.7 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 相似文献
58.
盐酸莱克多巴胺是人工合成的β2-肾上腺素兴奋剂,它可加快畜禽生长速度,降低酮体脂肪含量,提高瘦肉率,俗称"瘦肉精"。由于盐酸莱克多巴胺存在组织残留问题,对人体健康产生不利影响,我国相关部门已明文禁止莱克多巴胺用于动物养殖。目前国内有关动物组织中莱克多巴胺的检测方法主要 相似文献
59.
采用有机溶剂热法在FTO衬底上制备{001}面暴露的单晶锐钛矿相TiO2纳米片阵列,通过FESEM和XRD研究样品的形貌和晶体结构. 与水热法制备的纳米片阵列相比,有机溶剂热法制备的样品取向性更好. 采用光沉积方法在纳米片阵列上沉积Pt,所得到的Pt纳米颗粒粒径更为均匀,并且更容易沉积在{001}面上. 所负载的Pt 纳米颗粒增强了TiO2纳米片的光吸收性能,同时大大减弱了光致发光强度. 在光催化性能测试中,具有最优负载量的样品催化性能提高了一倍. 与传统的Pt负载相比,{001}面的最优负载量显得相当小,这可能源于高活性{001}面的原子结构. 相似文献
60.
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%(体积分数)甲酸-乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX-NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS-C18色谱柱(2.1 mm × 150 mm,1.7 μm)进行分离,UPLC-Q-TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱(MSE)模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ-S串联四极杆质谱多反应监测模式(MRM)对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。 相似文献