能使有机溶剂凝胶化的凝胶因子研究进展

较系统地综述了有机凝胶因子的种类及其在有机溶剂中聚集与自我组装,形成有机凝胶的研究进展。     

高效液相色谱-质谱/质谱对动物源性食品中噻酰菌胺残留的检测

建立了动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯匀浆提取,上清液采用冷冻过滤和凝胶渗透色谱除杂后,用氨基柱进一步净化,45℃氮吹至近干,用甲醇和去离子水定容。经电喷雾电离,负离子扫描,多反应离子监测模式检测,外标法定量。该方法对噻酰菌胺的定量下限为10μg/kg,线性范围为10.0~100.0μg/L,选用鸡肉、罗非鱼、牛肉、羊肝4种样品进行10、20、50μg/kg 3个水平的添加回收实验,回收率为68%~110%,RSD为3.2%~15.2%。该方法可满足动物源性食品中噻酰菌胺残留检测的需要。     

液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0~60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。     

烤鳗中6种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱法同时测定

建立了烤鳗中苯胺灵、嘧菌酯、氨苯乙酯、氟酮唑草、丙蝇驱、唑螨酯6种农药残留的同时检测方法.烤鳗样品采用乙腈、中性氧化铝超声基体分散吸附、涡旋混合提取,Florisil固相萃取小柱净化、浓缩,以乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相进行色谱分离,串联质谱检测.结果表明,6种化合物在0.5 ～1 000 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.03 ～2.3 μg/kg,定量下限为0.09 ～7.7 μg/kg,平均加标回收率为75% ～104%,相对标准偏差(RSD)为1.6% ～15%,满足当前进出口残留控制要求.     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪组织中的头孢喹诺

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定猪组织中头孢喹诺的方法。组织样品用磷酸盐缓冲液、异辛烷和乙腈提取,40℃旋转蒸发至近干,C18固相萃取小柱净化后注入高效液相色谱仪分析。采用Inertsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,于270 nm波长处检测。肌肉、脂肪、肝脏和肾脏样品中头孢喹诺的检测限分别为5、10、15、30μg/kg。在20~2 000μg/kg添加水平内,平均回收率为55.7%~79.4%,相对标准偏差为3.3%~5.7%。本方法可用于猪组织中头孢喹诺残留的检测。     

禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留

建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10～250μg/L外,其余农药的线性范围均为5～250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02～5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%～105%、26%～130%,相对标准偏差分别为5.8%～30.1%、2.8%～22.8%。     

气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药

建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。