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101.
果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析 总被引:17,自引:3,他引:17
对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3~25 μg/kg之间,当添加含量在0.05~1.0 mg/kg范围内时,回收率在65%~120%之间,相对标准偏差4%~14%.实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想. 相似文献
102.
分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%~120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求. 相似文献
103.
全自动固相萃取技术同时测定动物产品中9种磺胺药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
针对目前动物产品中兽药残留检测样品前处理繁琐的问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中9种磺胺类药物残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了新型磺胺药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率为78.4%~107.8%,精密度为3.9%~11.0%检出限为0.010~0.020mg/kg,满足出口检测要求. 相似文献
104.
105.
106.
禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。 相似文献
107.
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10~250μg/L外,其余农药的线性范围均为5~250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02~5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%~105%、26%~130%,相对标准偏差分别为5.8%~30.1%、2.8%~22.8%。 相似文献
108.
建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%~96%和78.8%~106%,相对标准偏差分别为2.1%~14.9%和4.8%~11%。定量限(S/N=10)分别为0.07~1.44μg/kg和0.10~4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。 相似文献
109.
在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法检测茶叶中的153种农药残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%~117.05%,相对标准偏差为0.76%~13.18%。方法的检出限和定量限范围分别为0.0003~0.006 mg/kg和0.001~0.02 mg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 相似文献
110.
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1~5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%~94%,RSD为4.5%~8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。 相似文献