丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

蜜蜂外激素9－ODA和9－HDA的合成

６－溴－２－己酮在Ｌｉ２ｃｕＣｌ４催化下与γ－溴代巴豆酸甲酯进行格氏偶联，合成了蜂王物质９－羰基－（Ｅ）－２－癸烯酸（９－ＯＤＡ），将其还原得到另一蜂王物质９－羟基－（Ｅ）－２－癸烯酸（９－ＨＤＡ）。该法是合成９－ＯＤＡ和９－ＨＤＡ的新路线。     

牛血清蛋白对手性物质的毛细管电泳拆分

采用聚氧乙烯涂层毛细管柱，以牛血清蛋白(BSA)为手性添加剂，运用毛细管电泳电导检测对手性药物沙丁胺醇和多沙唑嗪以及DL-组氨酸、色氨酸、苏氨酸进行拆分。考察了涂层柱的稳定性和重现性。对影响手性分离的主要因素：缓冲溶液的浓度和酸度、BSA的浓度、有机溶剂的种类和浓度以及分离电压进行了系统的研究。结果表明：在选择的最佳实验条件下，各对映异构体在22min内得到基线分离。     

煤中有机硫形态结构和热解过程硫变迁特性的研究

利用热解 质谱并结合固定床热解反应装置，对煤中有机硫的形态主其对加氢热解过程 变迁特性的影响，进行了较系统的研究。结果表明，煤中有机硫的形态结构在褐煤中主要以脂肪族、芳香族硫化物为主，而在 煤中则主要以各种不同芳构化程度的噻吩结构为主，初步表明煤中有机硫形态结构随煤变质程度的变迁呈较强的连续递变性。煤热解过程中硫在呼产物中的变迁和分布与煤中有机硫的形态结构特点密切相关。较高芳构化噻吩结构不完全的氧     

稀土高分子发光材料研究的新进展

介绍了稀土高分子发光材料的发光机理及其发展历程，对其合成方法以及研究方向进行了综述，着重阐述了掺杂型和键合型稀土高分子发光材料研究的最新进展，并对其发展方向和应用前景作了展望。     

稀土储氢合金在有机氢化物中的吸氢行为和吸氢热力学性能

研究了富镧混合稀土－镍储氢合金（MlNi5)与有机化合物（C6H6）组成的浆液体系的吸氢行为和吸氢热力学性能。测定了不同温度（10，20，30，40℃）下两个不同系统的吸氢压力－成分等温（PCT）曲线，并分别计算出气固系统和气固液系统吸氢反应的热力学函数值ΔH,ΔS。     

离线超临界流体萃取和气相色谱/质谱联用对实验室内空气中气相有机污染物的测试

通过团体吸附剂富集，再用超临界ＣＯ２脱附后用气相色谱及质谱技术对实验室内空气中气相有机污染物进行了考察。文中对采样和萃取条件进行了优化，并与热脱附所得结果做了比较。结果表明在２２ＭＰａ，８０℃时，用甲醇改性的超临界ＣＯ２进行萃取的结果优于热脱附法。该法鉴定出气相有机污染物中５２个组分，占色谱峰总面积的９９．６％。     

氧瓶燃烧甲基百里酚蓝法测定有机物中硫含量

1 引言 有机硫的测定在有机微量定量分析中颇占重要地位。我们采用氧瓶燃烧分解有机硫元素成硫酸根离子,继而测定之。尽管测定硫酸根离子方法很多,但每种方法均有其不足之处。用甲基百里酚蓝(MTB)测定硫酸根在国外曾有报道,而国内还是空白。我们选择了该方法做了些工作,为我国有机硫测定增加一种可选择的方法。     

一种可以观测化学反应过程中物质形态的分析测试装置以及方法

本发明公开了一种可以观测化学反应过程中物质形态的分析测试装置以及方法，包括充满电解质溶液的液池、光学棱镜、镀金属载波片、激光发生器、信号接收器及计算机处理系统；液池底面设置载波片，其上表面设有金属薄膜，待测样品设置在金属薄膜上；光学棱镜固定设置在液池底部下表面处；激光发生器和信号接收器分别设置在光学棱镜两侧，液池内还设有电极和扫描器以及串连设置在扫描器和电极之间的电流表和电压表，扫描器的下端部固定连接有探针；计算机处理系统与信号接收器、电流表、电压表电气连接，本发明不仅能够在线监测物质的形貌特征，而且可以测试物质的厚度，具有结构简单，使用方便、检测灵敏度高等优点。     

高效除草剂快杀稗标准物质的制备及表征

从快杀稗工业品出发 ,经活性炭纯化、硅胶柱层析分离制得快杀稗标准物质 ,并进行熔点、高效液相色谱、紫外光谱、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振等方法的表征 ,以高效液相色谱法测得该标准品纯度在99%以上