Nafion修饰电极测定痕量阿米替林的研究

盐酸阿米替林(AM~+)是一种非电活性阳离子药物.Nafion修饰电极测定电活性阳离子药物如多巴胺(DA~+)、去甲肾上腺素(NE~+)等已有报道,而应用于非电活性药物的测定仅见T.Matsue的报道.本文将电活性的DA~+加到电解质溶液中,AM~+的存在使DA~+的峰电流降低,降低值与AM~+的浓度对数在2.5×10~(-7)～4.0×10~(-6)mol/L呈良好的线性关系,以此测定AM~+结果较好.     

镓与DSPCF的显色反应及其应用

在pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,研究了镓与1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)(DSPCF)生成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为4.01×104L·mol-1·cm-1,镓含量在0-40μg/25mL范围内遵守比耳定律,有色络合物稳定48h以上.该法用于矿石中镓的测定,获得了满意的结果.     

逆胶束介导化学发光法测定烟酸占替诺

在酸性条件下,烟酸占替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸占替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸占替诺的检测线性范围为0.01～15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸占替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸占替诺的测定.     

甘油骨架上含芳硒基的替加氟硫代磷脂缀合物的合成及生物活性

以O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷硫代磷酸酯1及2-邻苯二甲酰亚氨基乙醇环甘油硫代磷脂缀合物2为模型,研究开环反应的条件.结果表明,在室温下,甲醇对化合物1中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的磷原子的亲核进攻,生成O-甲基-O-羟乙基-O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基硫代磷酸酯3,但是在此条件下,甲醇与化合物2不反应.在室温下,以异丙醇作溶剂,苯硒酚与化合物2不反应.在氢氧化钾存在下,以异丙醇/水作溶剂(体积比20:1),在室温下,硒酚可以有效地进攻中化合物2中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的碳原子生成相应的开环产物.按照这一反应条件,顺利实现了硒酚对N¹-(2-呋喃基)-N³-羟烷基-5-氟脲嘧啶硫代环甘油磷脂缀合物的亲核开环,生成甘油骨架的端碳原子上带有芳硒基新颖的磷脂核苷缀合物.对开环反应的机理进行了探讨.体外细胞毒性试验结果表明:产物对膀胱癌细胞T-24、胃癌细胞BGC-823的恶性增殖抑制效果优于替加氟;但对正常肝上皮细胞毒性也大于替加氟.     

十二烷基磺酸钠增敏电化学法超灵敏地测定尿液中拓扑替康盐酸盐

提出了在一次性电极(改进的石墨浸蜡电极)上,利用十二烷基磺酸钠增敏电化学法亚皮摩尔级测定拓扑替康盐酸盐的方法.考察了不同种类的表面活性剂对拓扑替康盐酸盐的电化学响应.结果表明,十二烷基磺酸钠能够显著地提高其电化学响应.在优化的实验条件下,氧化峰电流跟拓扑替康盐酸盐浓度的对数在2.0×10-12至1.0×10-11mol/L和8.0×10-11至8.0×10-10mol/L范围内成线性关系,检出限为6.4×10-13mol/L.该方法用于检测尿液中的拓扑替康盐酸盐.     

适宜海水钻井液体系新前置液实验和现场试验

前置液是影响固井质量的重要因素之一，对于海水钻井液体系，如何选用前置液是一个新的 课题. 提出了一种适宜于海水钻井液体系的新型前置液，对其在固井过程中的各种性能 进行了室内实验研究，结果表明：新型前置液与海水钻井液、固井水泥浆及盐水等环境流体 有良好的相容性，对井壁具有稳定作用，其中的固体颗粒及表面活性剂有利于冲刷海水钻井 液形成的泥饼. 在此基础上，将新型前置液应用于胜利油田的固井作业，进行现场试验，发 现：应用新型前置液后，环空水泥浆界面清晰，混浆段长度缩短，第2界面的胶结质量有明 显提高.     

吉非替尼的合成新工艺研究

以6-羟基-7-甲氧基喹唑啉-4-酮(1)为起始原料,在离子液体催化下与N-(3-氯丙基)吗啉(2)醚化,然后经氯代再与3-氯-4-氟苯胺进行亲核取代反应,得到目标产物吉非替尼,三步反应总收率为68.7%。通过改变反应物配比、离子液体用量和反应温度,得到了关键中间体3的优化制备工艺条件:n(1)∶n(2)=1.0∶1.2;离子液体四氟硼酸1-甲基-4-丁基咪唑鎓用量为原料1的质量的5%;95℃下反应5h。在此条件下,醚化收率约93.6%。该路线具有反应条件温和、分离简单、路线短和总收率较高的特点,为吉非替尼的工业化生产提供了实验依据。     

气液非混相驱替过程中的卡断机理及模拟研究

研究气液非混相驱替过程中的相界面卡断机理及其影响因素在气驱, 气水交替及泡沫驱等提高油气采收率领域具有重要意义. 本文在原始伪势格子玻尔兹曼模型的基础上, 改进流体-流体作用力格式, 添加流-固作用力, 耦合RK状态方程, 并采用精确差分方法将外力添加到LBM框架中. 通过校准模型的热力学一致性以及模拟测试界面张力, 静态平衡接触角及液相在角隅的滞留等一系列两相体系验证模型的准确性. 基于改进的伪势格子玻尔兹曼模型, 在孔-喉-孔系统中开展气液非混相驱替模拟, 结果表明: 卡断现象与驱替压差, 孔喉长度比及孔喉宽度比有关, 只有当驱替压差处于一定范围内时, 气液两相驱替过程中才会发生卡断现象; 当驱替压差大于临界驱替压差上限时, 即使达到了经典静态准则所预测的卡断条件, 卡断也会被抑制; 当驱替压差小于临界驱替压差下限时, 无法克服毛管“钉扎”作用, 形成无效驱替. 对于固定孔喉宽度比的孔-喉-孔结构, 随着孔喉长度比的增大, 发生卡断现象的驱替压差范围增大; 对于固定孔喉长度比的孔-喉-孔结构, 随着孔喉宽度比的减小, 发生卡断现象的驱替压差范围增大.      

正交设计试验法研究二安替比林邻乙氧基苯基甲烷与钒(Ⅴ)的高灵敏显色反应

采用 L2 5(5 6)正交设计方案对 DAo EM测定钒 ( )的条件进行了优化 ,建立了一个测定钒 ( )的新体系。体系测定钒 ( )的灵敏度ε=1.7× 10 6L· mol-1· cm-1,线性范围为 4 .0— 4 8μg· L-1,灵敏度比文献报道的体系提高 1.2倍 ,抗 Fe3 + 、Cu2 + 、Ce( )的干扰能力提高 2倍 ,选择性有了较好改善。研究还明确了H3 PO4、Mn( )、Tween2 0、DAo EM、加热温度和时间等因素对体系的影响显著。该方法用于标钢样品中钒的测定 ,结果令人满意。