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102.
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提出了一种合成芳基氟喹诺酮抗菌剂二氟沙星和替马沙星的新方法,以2,4- 二氯-5氟苯乙酮为原料,用草酸二乙酯代替文献报道的碳酸二惭酯与之反应,高收 率得到β-酮酸酯,该酮酸酯经乙氧亚甲基化、胺化、环合和水解反应制得比文献 报道的类似物多一个羰基的中间本,再经过氧化物氧化脱羰基,与哌嗪衍生物缩合 制得标题化合物,所制得的新化合物的结构由~1H NMR, IR, MS和元素分析确证。 相似文献
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105.
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甘油骨架上含芳硒基的替加氟硫代磷脂缀合物的合成及生物活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷硫代磷酸酯1及2-邻苯二甲酰亚氨基乙醇环甘油硫代磷脂缀合物2为模型,研究开环反应的条件.结果表明,在室温下,甲醇对化合物1中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的磷原子的亲核进攻,生成O-甲基-O-羟乙基-O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基硫代磷酸酯3,但是在此条件下,甲醇与化合物2不反应.在室温下,以异丙醇作溶剂,苯硒酚与化合物2不反应.在氢氧化钾存在下,以异丙醇/水作溶剂(体积比20:1),在室温下,硒酚可以有效地进攻中化合物2中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的碳原子生成相应的开环产物.按照这一反应条件,顺利实现了硒酚对N1-(2-呋喃基)-N3-羟烷基-5-氟脲嘧啶硫代环甘油磷脂缀合物的亲核开环,生成甘油骨架的端碳原子上带有芳硒基新颖的磷脂核苷缀合物.对开环反应的机理进行了探讨.体外细胞毒性试验结果表明:产物对膀胱癌细胞T-24、胃癌细胞BGC-823的恶性增殖抑制效果优于替加氟;但对正常肝上皮细胞毒性也大于替加氟. 相似文献
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硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。 相似文献
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109.
目的探讨UGT1A1*28基因多态性与CPT-11治疗晚期NSCLC的毒副反应与疗效的关系。方法外周血检测2015年6月至2016年6月在九江市第一人民医院所收治的50例晚期NSCLC患者UGTIA1*28 TATA盒基因序列,并对所有50例患者接受CPT-11为基础化疗方案的患者出现的不良反应和近期疗效随访记录,比较不同基因型之间的差别。结果 50例晚期NSCLC患者中UGTIA1*28位点突变型可以增加发生3级以上腹泻(P=0.007)和3级以上血小板减少(41.7%VS 10.5%,P=0.027)的风险。结论在CPT-11化疗的患者中,UGTl Al*28基因型TA6/7,或TA7/7基因型可增加晚期NSCLC患者发生Ⅲ度以上腹泻及血小板减少的风险,然而不影响化疗的近期疗效。 相似文献
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利用溶胶凝胶法(Sol-gel)制备纯TiO2(ST)及Ni掺杂TiO2(NT)纳米薄膜,将其应用在光热化学循环(PTC)还原CO2中进行机理研究,并与商用P25(PT)进行对比.结果表明利用NT进行CO2还原,每个循环得到的平均CO产率最高为5.30 μmol/g-cat,分别是利用ST与PT得到CO产率的3.13倍与2.28倍.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDXS)及X射线衍射技术(XRD)研究样品的物质组成、晶体结构与形貌.稳态与时间分辨固体光致发光光谱(PL)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和X射线光电子能谱(XPS)被用来进行材料光学性能及表面态检测,从而得到反应中激发电子转移机制.利用第一性原理计算研究材料表面氧空位形成能、态密度(DOS)及分态密度(PDOS).结合实验表征与理论计算,理清控制PTC反应进行的关键因子. 相似文献