无衍生化-气相色谱-质谱联用法测定药用溴化丁基胶塞中硬脂酸和软脂酸的可提取量和迁移量

建立了无衍生化-气相色谱-质谱联用法定药用溴化丁基胶塞中硬脂酸和软脂酸的可提取量和迁移量的分析方法。胶塞以二氯甲烷为提取溶剂,40℃超声提取40 min,浓缩后测定可提取量。注射用冻干粉药品经复溶后用乙酸乙酯萃取,取上清液测定迁移量。采用SH-Stabilwax-DA色谱柱对目标物进行分离,外标法定量。结果表明,硬脂酸和软脂酸质量浓度在0.03～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为20μg/L和10μg/L,平均回收率为75.2%～118.7%,相对标准偏差为3.0%～5.9%。该方法可用于药品与包材相容性实验中硬脂酸和软脂酸的检测。     

单色光束的衍射度

受近期Gawhary和Severini在Opt.Lett.33,1360(2008)一文中引入的光束近轴度的启发,定义了一个独立于光束近轴度的衍射度参数来描述单色光束的衍射扩散程度,所定义的衍射度只依赖于光束的角谱分布,并可以定量比较不同光束的衍射扩散程度.     

用于高性能涂料的无定型聚芳醚腈酮共聚物的制备及性能

通过亲核缩聚反应由酚酞、4,4′-二氟二苯酮和2,6′-二氯苯腈制备了一系列不同腈基含量的无定型聚芳醚腈酮共聚物。通过FT-IR、1 H-NMR、13 C-NMR、DSC、TGA等表征了聚合物的结构与性能。研究表明:随着腈基含量的提高,聚合物的玻璃化转变温度升高,在马口铁板上的附着力逐渐提高;该聚合物在有机溶剂中具有良好的可溶性和成膜性,聚合物涂层具有优异的综合性能。     

无矾油条的秘密:膨松剂

介绍了常见单一膨松剂、复合膨松剂以及无铝膨松剂的作用原理,以上海市浦东新区食品药品监督所对餐饮单位及早餐摊贩含铝添加剂的使用情况调查为依据,分析了个体餐饮业油条中铝超标的可能原因。     

基于石墨烯和金纳米笼修饰的无标记型微囊藻毒素免疫传感器的研制

利用石墨烯及中空结构的金纳米笼构建了无标记型电化学免疫传感器,并用于微囊藻毒素的检测。利用多元醇还原法合成制备了导电性好、催化性强、生物相容性好的金纳米笼;再利用高分散的石墨烯将其固定于玻碳电极表面,进一步吸附固定微囊藻毒素抗体。在无微囊藻毒素存在时,电化学探针[Fe(CN)6]3!/4!在传感器界面上能获得较高的电流响应信号。当培育了微囊藻毒素后,抗体与微囊藻毒素形成免疫结合物,增加了电极表面的电荷密度和传质阻力,阻碍[Fe(CN)6]3!/4!扩散到电极表面,导致[Fe(CN)6]3!/4!的电流响应信号明显降低,电流减小的程度间接地与微囊藻毒素的浓度成比例,可实现对微囊藻毒素的检测。实验考察了抗原培育时间,抗体浓度等条件对该传感器响应性能的影响。结果表明,此传感器对微囊藻毒素的线性响应范围为0.05~1000μg/L,检出限为0.017μg/L,优于文献报道。此传感器操作简单,并且具有良好的稳定性,将其用于实际水样中微囊藻毒素的检测,平均加标回收率为94.1%。     

纯水中有氧条件下Pd/C催化的无配体Suzuki反应简

报道一种在纯水中Pd/C催化的高效Suzuki反应体系,该体系无需除氧,且无外加配体和添加剂,底物普适性广泛,含有亲水或疏水基团的溴代芳烃都能被高效活化. 此外,对部分杂环芳烃与芳基硼酸的偶联反应也有较好的催化效果. 该催化剂可高效循环使用三次,且性能无明显下降.     

用于柴油车尾气消除反应(NH3-SCR)的八元环沸石分子筛研究进展

系统总结了作为柴油车尾气消除反应(NH₃-SCR)催化材料的八元环沸石分子筛(CHA, AEI, RTH)的研究进展, 讨论了不同方法合成的八元环沸石分子筛在NH₃-SCR反应中的性能差异, 并对未来八元环分子筛的发展趋势进行了展望.     

无过渡金属体系下C(sp^2)—H键的自由基反应构建C—N键研究进展

C—N键广泛存在于药物分子、天然产物及功能材料中,开发简洁高效的C—N键构建方法具有重要意义.近年来,无过渡金属体系下C(sp^2)—H键的自由基反应构建C—N键取得了诸多进展.该方法反应条件相对温和,反应活性较高,为C—N键构建提供了一条新途径.根据氮源类型的不同,对近年来C(sp^2)—H键的自由基反应构建C—N键的研究进展进行简要论述.     

NN型双齿半夹心Ru(Ⅱ)化合物:无受体脱氢环化合成喹啉和吡咯衍生物的催化剂

四个含NN型双齿配体的半夹心(η^6-p-cymene)Ru(II)化合物被成功制备.这四个化合物分别为(η^6-p-cymene)-Ru(C5H4N-C5H3N-OH)(1),(η^6-p-cymene)Ru(C5H4N-CH2-C5H4N)(2),(η^6-p-cymene)Ru(C5H4N-CH2-C5H3N-OH)(3)和(η^6-p-cymene)Ru(C5H4N-CH2-C5H3N-OCH3)(4).这些化合物通过核磁氢谱、碳谱和元素分析等手段表征,化合物2的结构被X射线单晶衍射证实.将这些化合物应用于催化氨醇与酮的环化反应,其中3的催化效率最高.在0.5mol%化合物3的存在下,制备了一系列喹啉和吡啶衍生物.