几个三癸基锡化合物的合成

本文报道了几个三癸基锡化合物——一氯化三癸基锡烷、碘化三癸基锡烷、双(三癸基锡)氧化物和三癸基锡醋酸盐的合成,并经熔点、元素分析和红外光谱鉴定。     

无水二溴化锡的几种制备方法

二溴化锡(SnBr2)是一种重要的还原剂，广泛应用于分析化学实验中。灯泡生产也需要高纯度的SnBr2。     

热分析法观测Na2CrO4熔点

在现有文献中收录的Na2CrO4熔点数据各不相同，有792℃、392℃，两者相差400℃左右。利用热分析法观测Na2CrO4熔点，确定其熔点应为792℃。并且在419．6℃存在着一个可逆的固－固相变，转变焓为148．6J.g^-1。     

2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯的晶体结构

在无水乙酸钠存在下,6-氯-3-甲酰基色酮与马尿酸反应,生成缩合产物2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯,该化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析确证,其单晶结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,所得晶胞参数为:a=15.252(3)(A),b=6.879(1)(A).c=14.625(3)(A),β=95.85(3)°,Z=4,Dc=1.535 g/cm3,μ=0.276 mm-1,F(000)=724,R1=0.107 3,wR2=0.122 1.     

8-羟基喹啉与醋酸锌固相配位反应的热化学研究

室温下８羟基喹啉与醋酸锌固相配位反应研究见文献［１］,但其热化学研究未见报道。本文报道采用新型的具有恒定温度环境的反应热量计［２］,以溶解量热法测定了８羟基喹啉、Ｚｎ（ＯＡｃ）２·２Ｈ２Ｏ、Ｚｎ（ｏｘｉｎ）２·Ｈ２Ｏ、ＨＯＡｃ、Ｈ２Ｏ溶于４ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ溶剂中的溶解焓,设计一热化学循环,得到了８羟基喹啉与醋酸锌固相配位反应的反应焓,并计算出配合物Ｚｎ（ｏｘｉｎ）２·Ｈ２Ｏ的标准生成焓。１　实验与结果１１　试剂和仪器Ｚｎ（ｏｘｉｎ）２·Ｈ２Ｏ按文献［１］方法合成,其它试剂均为分析纯,…     

超氧负离基研究: 无水乙腈中超氧负离子基的稳定性及其捕获

考察了影响无水乙腈中超氧负离子基(O2^-)稳定性的因素,发现氧促使乙腈中O2^-浓度迅速减小,通过产物鉴定和UV动力学分析提出氧促O2^-与乙腈反应的可能机理。研究了O2^-与2,2,6,6-四甲基-4-羟基-N-溴哌啶(NB)的反应,表明NB可望成为非水溶剂中O2^-的专一捕获剂。     

超氧负离基研究: 无水乙腈中超氧负离子基的稳定性及其捕获

考察了影响无水乙腈中超氧负离子基(O2^-)稳定性的因素,发现氧促使乙腈中O2^-浓度迅速减小,通过产物鉴定和UV动力学分析提出氧促O2^-与乙腈反应的可能机理。研究了O2^-与2,2,6,6-四甲基-4-羟基-N-溴哌啶(NB)的反应,表明NB可望成为非水溶剂中O2^-的专一捕获剂。     

无水烟酸钾的合成、表征及热化学

选择分析纯烟酸和无水醋酸钾为反应物, 利用室温固相合成方法, 合成了无水烟酸钾. 利用FTIR和X射线粉末衍射等方法表征了它的结构. 用精密自动绝热热量计测定了它在77～400 K温区的低温热容, 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合, 得到热容随温度变化的多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到此温区内每隔5 K的舒平热容值和相对于298.15 K时的各种热力学函数值. 在此基础上, 通过设计合理的热化学循环, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定固相反应的反应物和生成物在所选溶剂中的溶解焓, 从而得到该固相反应的反应焓为 (25.87±0.47) kJ•mol^－1. 最后, 依据Hess定律计算出烟酸钾的标准摩尔生成焓为 ＝－(560.57±1.09) kJ•mol^－1.     

无水无氧实验技术

对空气、水汽敏感的化学物质,不但种类很多且具有高度的反应活性,因而往往有其特殊的使用价值。采用特殊仪器和操作——无水无氧实验技术,常能方便地得到本来不容易或无法制备的产品,或由此开拓出新型的化合物。下面介绍的无水无氧操作技术,适用于对空气最敏感的稀土金属有机化合物,对其它化合物也有参考价值。     

乙醇-丙酮-无水乙二胺体系测定钢中碳

目前,国内用于测定钢中碳的非水滴定液主要有甲醇-丙醇体系和乙醇-乙醇胺体系,但两者都有其局限性.前者虽终点敏锐、准确度高、稳定性好,但体系有毒性,损害操作者健康;后者对碳的吸收率偏低,精密度低.为克服上述之不足,通过大量试验,选用了乙醇-丙酮-无水乙二胺体系,该体系具有无毒、吸收率高、终点敏锐及准确度高等优点,测定效果满意.