模拟合成盐卤与盐酸反应的热化学研究

青藏高原新类型盐湖卤水日晒蒸发过程中硼酸盐在浓缩卤水中富集L‘。，我们在前又问中曾报道天然浓缩盐卤中硼酸盐是以“四硼酸盐”的综合统计形式存在，当盐卤浓缩到氯化镁共饱和时，可视为MgO－BZO3－MgC12－HZO四元体系中的一个特定的膺三元体系MgO·2B2O3－MgC12－H。O．该四元体系20oC热力学非平衡态液固相图问与25oC热力学平衡态相图＊存在较大差别．由于聚合翻氧配阴离子的存在，使得对含棚浓缩盐卤的研究变得复杂而困难＊．李积才等“～SJ对合成盐卤的稀释热和表观摩尔热径进行过测定，李军间在对多种水合硼酸盐在盐酸中…     

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅤ）──β，β－1，3－亚丙二硫基－α，β－不饱和芳酮与2－甲基烯丙基Grignard试剂加成物的酸催化取代－环合芳构化反应

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅤ）──β，β－１，３－亚丙二硫基－α，β－不饱和芳酮与２－甲基烯丙基Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂加成物的酸催化取代－环合芳构化反应杨智蕴，王子苓，刘群，胡玉兰（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）关键词β，β－１，３－亚...     

少溶剂固态化学反应制备铵光卤石

固态化学反应的热力学分析指出,固态化学反应具有"一旦发生,就必完全"的特征;该特征不会因为少量溶剂的存在而消失.本文使用按1∶1摩尔比混合的氯化铵和六水合氯化镁的固体进行反应,只使用刚刚淹没固体的水来促进二者之间的反应,结果发现,在室温下30min左右,它们全部转化成了铵光卤石(NH4Cl·MgCl2·6H2O,六水合氯化铵镁).本实验有助于将少溶剂固态化学反应的概念引入学生的知识库,并籍此推进化学过程的绿色化.它还可以使学生学到如何冻结化学反应,使之适合于离位化学反应动力学研究的方法.     

LaCl3:Ce3+晶体生长用无水氯化镧的制备

本文报道了LaCl3:Ce3+晶体生长用无水氯化镧的氯化焙烧脱水制备方法.应用差热/热重分析研究了LaCl3·7H2O的脱水过程,以寻求避免发生水解反应的有效途径;以LaCl3·7H2O为初始原料,采用氯化氢保护下的焙烧脱水处理进行无水氯化镧的制备,通过系列实验掌握了氯化焙烧脱水处理的最佳工艺条件;为验证所制备无水氯化镧的纯度,采用该原料进行了LaCl3:Ce3+单晶生长.结果表明,在氯化焙烧脱水处理过程中,保持通入足量干燥氯化氢气体,控制焙烧温度于220～230℃,经过6～7h焙烧处理,能够制备出较高纯度的无水氯化镧,所获原料可成功地用于生长无色透明的LaCl3:Ce3+单晶.     

稀土萃取分离废水制备高纯碳酸氢镁溶液过程中铁杂质的行为与影响

以稀土冶炼分离过程中产生的氯化镁废水和白云石为原料制备氢氧化镁,然后采用碳化法制备高纯碳酸氢镁溶液,研究了铁杂质离子的行为与影响。结果表明:碳酸氢镁溶液中的杂质铁是由于二价固态铁发生碳化反应而引入并以重碳酸亚铁(Fe(HCO3)2)形式存在,即碳化反应过程是除铁的核心工序,Mg(HCO3)2溶液经过除铁后沉淀稀土离子可以明显降低沉淀产物中铁杂质含量。本文为氯化镁废水-白云石碳化法制备碳酸氢镁溶液过程中铁杂质离子的去除提供切实可行的理论指导。     

球形氯化镁载体与四氯化钛反应的载钛过程研究

球形氯化镁载体型齐格勒-纳塔催化剂是目前常用的工业聚烯烃催化剂,由于制备工艺对催化剂性能影响很大,因此对此类催化剂制备过程的研究具有重要意义。本文利用自制球形氯化镁载体与四氯化钛反应制备球形聚烯烃催化剂,分析了载钛反应过程的中间产物。对球形氯化镁载体载钛过程中钛含量、比表面、比孔容、晶型等发生的变化进行分析,并研究了邻苯二甲酸二丁酯作为内给电子体在球形氯化镁载体载钛过程中的作用,为球形氯化镁载体型催化剂制备工艺的改进提供了重要参考依据。     

水氯镁石气固反应制备无水氯化镁

用盐湖水氯镁石在氮气保护下135℃脱水2h成低水合水氯镁石。低水合水氯镁石与固体氯化铵按质量比1:6.5混合,高温下使反应体系中NH3的分压达49.6KPa以上,在440℃脱水18分钟和710℃煅烧12分钟成无水氯化镁。分析结果表明:制得的无水氯化镁中氧化镁的质量分数为小于0.15%。X射线衍射和电镜扫描图证明,制得的无水氯化镁无杂相,颗粒大而均匀,分散性好,适合于电解制备金属镁。方法简单,生产成本低,固体氯化铵可以回收循环使用。     

硼酸盐水溶液热力学研究II: H3BO3-LB(OH)4-LiCl-MgCl2体系

在278.15～318.15K下, 测定了无液电池(A), Pt, H2│B(OH)3(m1),LiB(OH)4(m)2, LiCl(m3), MgCl2(m4)│AgCl, Ag和电池(B), Pt, H2│B(OH)3(m1), LiB(OH)4(m2), MgCl2(m4)│AgCl, Ag的电动势。利用Debye-Huckel外推法和多项式拟合法确定了硼酸镁离子对[MgB(OH)4^+缔合常数pKt, 并得到了经验方程pKt=A1+A2/T+A3T以及缔合过程的其他各标准热力学量, 同时指出缔合熵是形成[MgB(OH)4^+]离子对的推动力。     

A Perfect Three-dimensional Hydrogen Bonding Network within Hydroxonium Hexa-aqua-magnesium（Ⅱ） Trichloride

Hydrothermal reaction of MgCl 2 and ethyl tetrazolate-5-carboxylate at 160 ℃ unexpectedly yielded compound {(H 3 O)[Mg(H 2 O) 6 ]Cl 3 } (1).The result of X-ray diffraction analysis indicates that 1 crystallizes in the monoclinic system,space group C2/c with a=9.2896(3),b=9.5570(4),c=13.3169(5),β=90.1221(12)°,V=1182.28(8)3,Z=4,M r=257.78,D c=1.448 g/cm 3,μ=0.824 mm-1,F(000)=536,R=0.0265 and wR=0.0706.1 is composed of one hexa-aqua-magnesium(II) ion,one hydroxonium ion,and three chlorine anions.These three com-ponents weave a perfect three-dimensional (3D) (4,4,6,12)-connected hydrogen bonding network within 1.     

氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度评定

分析了氨茶碱注射液中无水茶碱含量测定过程中含量的重复性测量、样品的取样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对含量测定不确定度的影响.量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度.建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度分析.