全文获取类型
收费全文 | 625篇 |
免费 | 109篇 |
国内免费 | 86篇 |
专业分类
化学 | 296篇 |
晶体学 | 10篇 |
力学 | 33篇 |
综合类 | 19篇 |
数学 | 151篇 |
物理学 | 311篇 |
出版年
2024年 | 4篇 |
2023年 | 14篇 |
2022年 | 11篇 |
2021年 | 9篇 |
2020年 | 20篇 |
2019年 | 18篇 |
2018年 | 11篇 |
2017年 | 20篇 |
2016年 | 18篇 |
2015年 | 19篇 |
2014年 | 54篇 |
2013年 | 37篇 |
2012年 | 56篇 |
2011年 | 77篇 |
2010年 | 38篇 |
2009年 | 50篇 |
2008年 | 49篇 |
2007年 | 36篇 |
2006年 | 32篇 |
2005年 | 40篇 |
2004年 | 35篇 |
2003年 | 29篇 |
2002年 | 21篇 |
2001年 | 14篇 |
2000年 | 24篇 |
1999年 | 15篇 |
1998年 | 11篇 |
1997年 | 9篇 |
1996年 | 7篇 |
1995年 | 4篇 |
1994年 | 4篇 |
1993年 | 5篇 |
1992年 | 10篇 |
1991年 | 6篇 |
1990年 | 5篇 |
1989年 | 2篇 |
1988年 | 1篇 |
1986年 | 1篇 |
1980年 | 1篇 |
1951年 | 3篇 |
排序方式: 共有820条查询结果,搜索用时 212 毫秒
31.
描述了一个以立体化学中非对映选择性为知识重点,以无水无氧操作为操作重点的微量不对称合成实验。(R)-N-叔丁基亚磺酰亚胺在无水无氧环境中,经过锌参与的烯丙基化,在不同的溶剂、添加剂条件下以不同的选择性得到了一对非对映异构体,以较高的产率得到终产物。烷基化反应产物的非对映体比率(dr)通过1H与19F NMR以及手性HPLC确定。总体来说,这一实验所用试剂易得,反应条件温和,速率快,产率高;学生在学习无水无氧操作(Schlenk技术)的同时,还能够熟悉立体化学的基本概念,了解如何通过调节反应溶剂和添加剂实现立体化学结果的逆转,并掌握使用手性HPLC和NMR确定光学活性物质的dr值的方法。 相似文献
32.
多年来上海市实验操作考试的实际情况表明,考生和老师对这项举措并不满意,操作考试的效果并不理想。为此,本文提出了3点建议:将实验操作考试纳入学校常规考试中,实施可操作性实验操作考试量化考核表,以及建立学生实验档案袋制度。 相似文献
33.
34.
采用油酸钠改性无水硫酸钙晶须(AW),既可以增强无水硫酸钙晶须的疏水性,又可以在晶须表面引入-C=C-增加其功能性.利用晶须在甲基丙烯酸甲酯(MMA)的分散性能探究油酸钠加量、时间、改性温度等因素对改性效果的影响;采用XRD、XPS和DRIFTS探索晶须的吸附及改性机理、Washburn法测定晶须的疏水性能.结果表明随油酸钠用量的增加,分散性能先变好后变差,油酸钠与晶须质量比为1:100时,沉降高度和沉降速度由油酸钠与晶须质量比为1:200时的3.1 cm和0.31 cm/min大幅增加到10.6 cm和1.06 cm/min;分散性能开始出现突变时的油酸钠用量随温度升高而增加;DRIFTS表明油酸钠中的油酸根离子主要以物理吸附和化学吸附的方式与钙离子结合存在于晶须表面,其特征吸收峰分别是1577 cm-1和1540 cm-1的双峰和1547 cm-1的单峰;改性后的晶须疏水性较改性前大幅增加,与水的接触角从改性前的0.04°增加到改性后的77.35°. 相似文献
35.
利用自行设计的反应器研究了高温条件下水蒸汽对无水五硼酸钾晶体结构的影响,借助于X射线衍射、红外光谱、Raman光谱等手段分析了无水五硼酸钾晶体高温性质的振动光谱。在水蒸汽的作用下,五硼酸钾的B2O3/K2O(摩尔比)变小,X射线衍射分析表明750 ℃时晶体中有K5B19O<sub>31存在,而红外光谱与Raman光谱分析表明由于水蒸汽的作用使得晶体中的三角形B(3)—O结构单元向四面体B(4)—O结构单元转变,四面体的B(4)—O含量增加并且硼氧网络结构被进一步打断。 相似文献
36.
复盐法制备无水氯化镁的热解机理及动力学研究 总被引:4,自引:0,他引:4
The complex compound (MgCl2·C6H5NH2·HCl·6H2O) was prepared by reaction of C6H5NH2·HCl with MgCl2·6H2O. Reaction mechanism and kinetics of the compounds decomposition were studied by means of the TG-DTA-MS coupling technique and the TG-DTA technique. The results show that there are four steps in the complex′s thermal decomposition, the first two steps correspond to the loss of six crystal waters and the last two steps loss one Aniline hydrochloride. The first three steps belong to the R2 mechanism with 2-dimentional phase boundary reaction as the control step, and the last step belongs to the D3 with 3-dimensional diffusion (sphere Jander equ.) as the control step. The apparent active energy of four steps are, 127.4 kJ·mol-1, 124.8 kJ·mol-1, 142.3 kJ·mol-1 and 329.0 kJ·mol-1, respectively and the frequency factor are 1.28 × 1018 s-1, 7.94 × 1015 s-1, 5.98 × 1016 s-1 and 4.39 × 1034 s-1, respectively. 相似文献
37.
38.
有机溶剂法无水氯化镁的制备与表征 总被引:6,自引:0,他引:6
Ammonium carnallite was synthesized by hydrated magnesium chloride in salt lake and ammonium chloride solution. Dehydrated ammonium carnallite was dissolved in methanol under low temperature by feeding ammonia, to prepare anhydrous magnesium chloride. The results show that anhydrous magnesium chloride contains magnesium oxide in an amount less than 0.1% by weight, the yield of magnesium chloride was above 99.5%. Ammonium carnallite, ammoniation magnesium chloride and anhydrous magnesium chloride were characterized by thermoanalysis, X-ray powder diffraction and scanning electron microscopy. 相似文献
39.
40.
设计利用X射线光电子能谱仪的高真空系统作为无氧条件下光催化反应和分析的场所,研究真空无氧环境和大气有氧环境中紫外光激发TiO2薄膜表面的光催化反应,并对无氧条件下TiO2薄膜降解亚甲基蓝进行初步探索.结果表明,在大气有氧和真空无氧条件下TiO2薄膜经紫外光照后,表面的化学组成和化学状态均发生了变化;在有氧环境中TiO2薄膜表面氧含量增加,而在无氧环境中TiO2薄膜表面氧含量减少.TiO2薄膜表面的吸附氧是维持无氧条件下光催化反应的重要原因,增加薄膜表面吸附氧的含量能提高TiO2薄膜在无氧环境中的催化活性.此外,无氧条件下TiO2薄膜降解亚甲基蓝光催化反应过程中,亚甲基蓝分子只是脱去了某个含氮的基团,生成了中间产物,而并没有完全降解. 相似文献