手性大孔磷酸镓Hit-5的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一个三维手性大孔开放骨架磷酸镓Ga16P16O75·4[1,6-C6H18N2]·[C2H10N2]·2H2O(简称Hit-5).反应起始原料摩尔配比为:1 GaOOH:15 H3PO4:7.5 H2N(CH2)6NH2:0.5 C2H8N2:555 H2O.Hit-5属正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.8671(1)nm,b=1.7945(1)nm,c=0.9101(1)nm,β=108.33(1)°,V=1.3443(2)nm3,Z=4.Hit-5的骨架是由Ga3P3六聚体和Ga4P4八聚体两个不同的二级结构单元通过共顶点联接构成三维纳米孔结构,在[001]方向呈现16-元环孔道.     

燃烧剂对低温燃烧合成Pr-CeO2粉体结构与性能的影响

以乙酸铵和柠檬酸为燃烧剂,Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11为主要原料,采用低温燃烧法(LCS)制备了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶粉体.用DSC、XRD、SEM及色度测试等手段研究了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶微粒前驱体的着火温度、产物晶体结构、晶体形貌及色度.结果表明:乙酸铵和柠檬酸作为燃烧剂的反应前驱体着火温度分别在250℃和300℃左右.两种燃烧产物均为单一的萤石型固溶体.与柠檬酸相比,乙酸铵作为燃烧剂得到的燃烧产物结晶程度更完善、Pr离子进入CeO2晶格的含量更多、呈色更好,且颗粒的团聚程度变小.根据Scherrer公式计算,用两种燃烧剂制备产物的平均晶粒尺寸分别为20～30 nm和10～15 nm,为纳米晶颗粒.最后得到Ce0.95Pr0.5O2粉体的颗粒尺寸则在200～300 nm之间.乙酸铵与硝酸铈的最佳摩尔配比为2:1,柠檬酸与硝酸铈的最佳摩尔配比为3:1.     

Synthesis, Crystal Structure and Biological Activity of Novel Dichloroacetyl Oxazolidine Herbicide Safeners

A series of novel N-dichloroacetyl oxazolidine herbicide safeners was synthesized and characterized by IR, 1H NMR, 13C NMR, elemental analysis and X-ray diffraction. The preliminary biological test shows that the compounds could protect maize against injury caused by chlorsulfuron to a certain extent.     

一个解决溶剂峰分离的新手段

在凝胶色谱的测试中,由于样品和溶剂的原因,经常会出现溶剂峰.目前,普遍认为,溶剂峰的出现是有两个原因造成的,一是样品中未反应的单体、合成过程中加入的低分子添加剂等小分子的物质,或者一些容易吸潮的样品,吸收了空气中的水份.另外一个原因是凝胶色谱仪器用的流动相的溶剂和溶解样品的溶剂不是同一批号.例如,新出厂的四氢呋喃(THF)试剂,为了防止试剂的氧化,一般都加入一些抗氧化剂.溶剂峰出现的干扰了我们的数据处理的结果.     

超大孔沸石分子筛的研究进展

作为一类结晶孔材料,沸石分子筛因其规则的孔道结构和独特的择形性在催化、吸附、分离和离子交换等领域有着重要的应用.但传统的沸石分子筛材料由于孔道尺寸较小,对有机大分子的处理能力不强,超大孔沸石分子筛的出现缓解了这一状况.因此,深入了解超大孔分子筛的合成方法、制备过程、结构组成和理化性质对化学工业具有重要的意义.本文以孔道维度作为分类依据,系统地阐述了30年来超大孔沸石分子筛的合成、结构及应用,提出了现阶段其发展存在的问题,并对其发展前景进行了展望.     

1,2,2-三芳基乙酮化合物合成方法研究进展

1,2,2-三芳基乙酮化合物是合成众多天然产物和上市药物的重要中间体,也被广泛应用于生物、农药、高分子以及材料科学等众多领域,具有广阔的发展前景.因此,发展简便、高效的方法实现该类化合物的不对称合成具有重要的理论和现实意义.近20年来,芳基乙酮类化合物合成工作取得了重要进展.本文根据合成策略的不同对反应进行分类,并综述了1,2,2-三芳基乙酮化合物合成方法研究进展,详细讨论了反应底物普适性、机理和应用,并对该领域的发展前景和局限性进行了总结.     

CeF3闪烁探测器对DD中子的相对灵敏度

用国内近年新研制的CeF3闪烁体和常用闪烁体ST401分别配特性相同的光电倍增管,构成两种闪烁体探测器,在强度不随时间变化的DD中子源场中测量了这两种闪烁探测器的相对灵敏度,测量结果表明：CeF3闪烁探测器对DD中子的灵敏度比同尺寸ST401的灵敏度低一个量级以上。     

一种1-磺酰基-1-氨甲酰基环丙烷的合成方法

研究了以亚磺酸钠和溴代乙酸酯类化合物为原料,先后经过取代、水解、氨解等反应成功合成了一系列1-磺酰基-1-氨甲酰基环丙烷类衍生物,该类化合物是合成各种杂环化合物的方便中间体,该方法具有原料简单易得,制备方法简单高效等优点。其化学结构均经过¹ H NMR、¹³ C NMR、MS和元素分析进行确证。     

一种锌配合物用于炭疽生物标志物的检测

采用溶剂热合成方法,合成了一种新型金属配位聚合物{[Zn₂(L)(H₂O)(DMA)]·DMA·2.3H₂O}_n (1),其中L^4-为完全脱去质子的N,N''-二(4-羧基苄基)-5-氨基间苯二甲酸,DMA为N,N-二甲基乙酰胺。单晶X射线衍射结果显示,该配合物属于三斜晶系,空间群为P$overline{1}$,a=0.989 6(5) nm,b=1.370 5(5) nm,c=1.382 1(5) nm,α=80.067(5)°,β=76.729(5)°,γ=76.611(5)°,结构是由二维金属有机层通过π…π相互作用而扩展成的三维超分子骨架。红外光谱验证了锌离子与L^4-配体成功配位。粉末X射线衍射(PXRD)实验证实了配合物1具有较高的纯度。热重分析结果显示配合物1在室温至416.9 ℃区间内具有较好的热稳定性。在273 nm的激发光下,配合物1在437 nm处有较强的荧光发射,可以在30 s内快速检测乙醇溶液中的炭疽生物标志物——吡啶-2,6-二甲酸,具有选择性高、抗干扰能力强、检测限低(约为15 μmol·L^-1)等特点。结合PXRD图和紫外可见吸收光谱揭示了其检测机理为晶体骨架坍塌而诱导的荧光猝灭。