体积排阻色谱-电感耦合等离子体质谱分析富硒大米含硒蛋白组成

建立体积排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-HPLC-ICP-MS)联用技术分析富硒大米含硒蛋白组成方法。通过水提、盐提、碱提和醇提方法提取,并用丙酮沉淀蛋白,硒的回收率分别为9.6%,16.8%,48.2%和14.9%,纯化后的蛋白结合硒的量由大到小依次为碱溶谷蛋白>球蛋白>醇溶蛋白>清蛋白。蛋白液经SEC-HPLC-ICP-MS检测,通过蛋白色谱峰(λ=280 nm)和ICP-MS硒峰(78Se)对比分析,利用分子量标准曲线测定出4类蛋白中含硒蛋白的分子量。结果表明,富硒大米中清蛋白和醇溶蛋白并不是硒的主要存在蛋白。硒主要存在于>7 kDa的碱溶谷蛋白和球蛋白,其中碱溶含硒蛋白主要组分F1分子量为199.8 kDa。     

用HGAA法和DANMF法测定血清和猪肝中硒

以ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消化试样，用Ｈ２Ｏ２还原Ｓｅ（Ⅵ）至Ｓｅ（Ⅳ）后，以氢化物原子吸收法和２，３二氢基萘荧光法分别测定了血清和猪肝中总硒。试验表明，两种方法有相当的检出限、准确度和精确度。对猪肝标样ＧＢＷ０８５５１和血清样的分析，方法的ＲＳＤ（ｎ＝５）猪肝样为４％，血清样为２％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定贵金属车间外排水中的铜、硒、碲

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属外排水中铜、硒、碲3种元素含量的分析方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.5L/min,观测高度12mm。确定了各元素测定谱线铜327.396nm、硒196.090nm、碲214.281nm作为各元素的分析线,方法的回收率在98%~103%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.97%~3.1%,检出限铜为0.001μg/mL、硒为0.010μg/mL、碲为0.007μg/mL,方法快速,简捷,有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。     

微波消解、流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中硒含量

用微波消解、流动注射－氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中硒，通过实验选择最优化的测定条件，方法的检出限为0．30μg.L^-1，相对标准偏差为1．2％，线性范围为0－100μg.L^-1，相关系数为0．9999，回收率为96．7％－100．7％。     

原子荧光光谱法测定黑心菊不同部位中的砷和硒

通过微波消解技术和干式灰化法对黑心菊不同部位(茎、花、叶)进行处理,采用原子荧光光谱法(AFS)对黑心菊中的无机元素As和Se的含量进行测定,讨论了As和Se在黑心菊不同部位(茎、花、叶)含量的比较.结果发现3个部位As的含量顺序为:黑心菊叶＞黑心菊茎＞黑心菊花,Se的含量顺序为:黑心菊花＞黑心菊茎＞黑心菊叶.     

Zeeman石墨炉原子吸收法测定大青叶合剂中硒

用Ｐｄ（ＮＯ３）２－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００作硒的改进剂，使硒的允许灰比温度提高到１２００℃，吸光度提高２．９２倍，用Ｚｅｅｍａｎ效应校正背景，有效地克服铁，磷等光谱干扰，方法的检出限为８．０ｎｇ．ｍｌ＾－１，线性范围为１０～１２０ｎｇ．ｍｌ＾－１线性相关系数０．９９３１。     

3,4-二硒方酸芳香性和气相酸性的理论研究

在ＲＨＦ／６－３１１Ｇ水平优化得到３,４－二硒方酸（３,４－二氢硒基－３－环丁烯－１,２－二酮）３ 种平面构象异构体的平衡几何构型。进一步用ＭＰ２（ｆｕｌｌ）／６－３１１Ｇ／／ＲＨＦ／／６－３１１Ｇ方法计算单点能量,发现ＺＺ型异构体是能量最低构象,且ＺＺ和ＺＥ型能量非常接近。用优化的最稳定构象ＺＺ型异构体在ＲＨＦ／６－３１１Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１Ｇ、ＲＨＦ／６－３１１＋ Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１＋ Ｇ、ＭＰ２（ｆｕｌｌ）／６－３１１＋ Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１＋ Ｇ 和Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１＋ Ｇ／／Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１＋ Ｇ水平计算其气相酸性（ΔＧ°）和同键反应芳香性稳定化能（ＨＡＳＥ）。用基团加和法（ｇｒｏｕｐ ｉｎｃｒｅｍ ｅｎｔ ａｐ－ｐｒｏａｃｈ ） 在 ＲＨＦ／６－３１１ ＋ Ｇ／／ＲＨＦ／６－３１１ ＋ Ｇ 和 Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１ ＋ Ｇ／／Ｂ３ＬＹＰ／６－３１１＋ Ｇ水平计算其磁化率增量（Λ）。计算结果指出标题化合物的同键反应芳香性稳定化能和磁化率增量均为负值,表明它具有芳香性,实现了标题化合物芳香性的几何、能量和磁性的判定。     

还原性的类立方烷型金属有机原子簇[M4(μ^3-Se)4(η-C5H4R)4](M=Mo, R=Pr^i;M=Cr, R=Mc)的合成, 晶体结构和电子性质

H2Se与Cr(η-C5H4Me)2的反应产生了得率高达90%的原子簇化合物[Cr4(μ^3-Se)4(η-C5H4Me)4], 而LiSeH与Mo2(η-C5H4Pr^i)2(μ-Cl)4的反应则产生了其它的簇状化合物[Mo4(μ^3-Se)4(η-C5H4Pr^i)4], 它们都是通过元素分析和H核磁共振谱的研究, X射线单晶体结构分析加强了金属有机原子簇的还原性结构, 循环伏安法数据表明原子簇在溶液中的还原电极电位越低, 其气相第一电离势一般也越小, 光电子谱法研究也表明这些原子簇都具富电子的。     

微量元素与高血压

论述了微量高血压的关系,着着讨论了铅、镉、硒、锌与高血压的关系。     

硒的分析方法及进展

就国内近年来对于中草药、食品、血清等样品中硒元素的分析方法研究进展进行了综述,主要有原子吸收法、等离子体发射光谱法,荧光法、分光光度法和电化学方法。