HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.     

内嵌镧金属富勒烯的高产率合成及异构体比例调控

采用电弧放电法制备内嵌镧金属富勒烯的原灰,通过改变氦气压力及电流强度来提高内嵌镧金属富勒烯产率。原灰由1,2,4-三氯苯提取并回溶入甲苯后,利用分析型高相液相色谱（HPLC）对提取液中各富勒烯组分进行分析。通过分别衡量3种常见含镧金属富勒烯La@C_2v-C₈₂、La@C_s-C₈₂和La₂@C₈₀与C₈₄的相对峰面积比,探讨了氦气压力和电流强度等对3种金属富勒烯产率的影响。实验结果表明,氦气压力与电流强度共同决定了金属富勒烯的产率,在（1）低电流高氦气压、（2）中等电流中等氦气压、（3）高电流低氦气压的条件下都可以高产率地获得含镧金属富勒烯。此外,调整电流强度和氦气压力可以改变La@C_2v-C₈₂和La@C_s-C₈₂的相对比例。例如,在电流为100、120 A或氦气压为20、35 kPa时,此前认为的"minor"异构体La@C_s-C₈₂的含量甚至高于"major"异构体La@C_2v-C₈₂。我们还发现,降低电流强度或减小氦气压力可促进La₂@C₈₀的生成,这表明La₂@C₈₀与La@C₈₂的形成过程可能是不同的。     

臭椿籽挥发油的化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法对甘肃天水产的臭椿籽挥发油进行提取，挥发油得率约为2．1％(w)；用气相色谱-质谱联用技术对挥发性成分进行了分析，鉴定了43个化合物，占挥发油相对含量的96．3％；主要成分为脂肪酸及酯、脂肪烃及甾族化合物，其中含量较高的有亚油酸、油酸、蓖麻酸和蓖麻酸甲酯。     

枇杷叶中活性物质提取方法研究进展

综述枇杷叶中活性物质提取方法。枇杷叶中常见活性物质主要有黄酮类、多糖类、三萜酸以及苷类化合物等。提取方法有微波辅助提取法、超声波辅助酶法、水提醇沉提取法以及超临界二氧化碳萃取法等。微波辅助提取法提取效率高,选择性好,可用于热不稳定物质。超声波辅助酶法节约萃取时间,低毒环保,提高酶解得率。水提醇沉提取法应用范围广,操作简单,成本低。超临界二氧化碳萃取法可用于热稳定性较差的物质,灵敏度高,相对成本高。这些方法在药用植物提取中得到了广泛的应用。在保证较好的选择性和重复性前提下,使用绿色、环保、经济的溶剂减少环境污染,提高活性物质提取得率是现代提取方法的发展方向。     

液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯

人体体液中有机磷酸酯(OPEs)浓度的测定对于了解人体OPEs的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义.然而,目前的研究大多数集中于尿液中OPEs代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs暴露的生物标志物,而对人体血液中OPEs的分析研究较少,仅有的少量研究涉及的OPEs种类有限.该研究在优化前处理过程(固相萃取,S...     

Ba2+沉淀法提取生物油馏分中的酚类物质

从NaOH试剂浓度、反应温度与反应时间三个方面,对钡离子沉淀法提取不同温度段收集的生物油馏分中的酚类物质进行了实验研究,并利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对提取效果进行了分析。实验结果表明,钡离子沉淀法对愈创木酚类物质的提取效果较为突出,且NaOH浓度（1.0-6.0mol/L）、反应温度（30-50℃）与反应时间（10-40min）对愈创木酚的提取率影响较大。在NaOH浓度为5.5mol/L、反应温度为35℃、反应时间为20min时,提取率达到最大,其中,三个温度段收集的生物油即低温水相馏分、低温油相馏分与高温馏分中的愈创木酚提取率分别为34.1%、33.8%和33.5%。     

热水提取与超声提取的麦冬多糖结构与构象特征的比较研究

利用热水与超声提取麦冬粗多糖,DEAE-cellulose52纤维素与Sephacryl S-300凝胶柱层析对其进行分离纯化,得到热水提取的麦冬多糖均一组分WPOJ-DS与超声提取的麦冬多糖均一组分UPOJ-DS。采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、部分酸水解、甲基化分析及核磁共振对WPOJ-DS与UPOJDS的结构进行表征;利用刚果红实验、圆二色谱实验及原子力显微镜对其溶液构象进行了比较研究。结果表明,超声提取对麦冬多糖的分子量、单糖组成摩尔比及构型会产生影响,WPOJ-DS与UPOJ-DS的主链均主要由→6)-D-Glcp(1→和→3,6)-D-Glcf(1→组成,但WPOJ-DS中存在→6)-β-D-Glcp(1→,而UPOJDS中没有;刚果红实验、圆二色谱实验与原子力显微镜结果显示UPOJ-DS存在螺旋结构,而WPOJ-DS没有;且在不同溶液环境中,WPOJ-DS与UPOJ-DS的溶液构象不同。     

茶叶中咖啡因的提取实验装置的改进与探索

"茶叶中咖啡因的提取"是有机化学实验的一个经典实验,本文对该实验所用的原索氏提取器进行改进,得到内通气集热式索氏提取器并用于实验教学。通过对照实验,对改进索氏提取器和原索氏提取器的提取效果进行比较。结果表明,改进装置具有原装置的功能和特点,且提取时间更短、提取温度和提取率更高,可在高校推广使用。     

环境样品中微塑料分析技术研究进展

微塑料一般是指直径小于5 mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。     

声边界层外非线性声流旋涡的理论及数值模拟

非线性声流旋涡在加速热、质传输过程和清除固体表面积灰等方面具有显著的优势。为探究换热管声边界层外非线性声流旋涡的流场特性,采用Nyborg极限滑移速度法数值模拟了平面驻波声场和行波场中二维换热管周围的非线性声流现象。与经典Rayleigh声流的解析解对比,验证了数值方法的可行性。数值计算表明,在驻波场中,换热管处于声压波节和声压波腹位置时,换热管外分别呈现出4个和8个轴对称分布的声流旋涡结构;当换热管偏离声压波节或声压波腹位置时,换热管外的声流旋涡结构不再呈轴对称分布。滑移速度分布的波峰和波腹总个数决定了声流旋涡的个数。在行波场中,声流旋涡的流场特性与声波频率f和声压级L呈现出强的非线性依赖关系,声流强度满足：U_{2 max}=6.95388e^-72L^33.50669f^-0.98828。