单斜层状LiMnO2的球磨-离子交换法合成及其电化学性能研究

通过球磨促进固相反应法合成出了具有单斜层状结构的前驱物NaMnO₂，随后通过离子交换得到了单斜层状LiMnO₂。XRD测试结果显示产物为单相。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观测结果显示LiMnO₂的粒子尺寸为300～500 nm，HRTEM分析显示干扰条纹的间距为0.485 nm，基本对应于m-LiMnO₂的(001)晶面间距。红外吸收光谱(IR)和X射线光电子能谱(XPS)被用来测量m-LiMnO₂中Mn-O键的伸缩和弯曲振动吸收和Mn元素的价态。合成的m-LiMnO₂在电化学充放电循环初期表现了较好的电化学性能，但其循环寿命仍需要进一步改善。     

聚酰胺酸及其接枝衍生物的三阶非线性光学性能研究

设计合成了苯代三聚氰胺与均苯四酸二酐缩聚物, 及不同侧链的p-π共轭缩聚物, 并以量子化学PM3/CIS方法为基础, 利用完全态求和(SOS)公式, 对不同侧链取代的聚酰胺酸的分子进行了几何构型优化, 并计算了其三阶非线性光学系数γ. 研究了不同侧链对聚合物三阶非线性性能的影响. 这些结果对合成具有优良加工性能的三阶非线性光学材料是有一定的指导作用.     

含柔性间隔基的热致液晶性共聚酯的合成

 将己二酸、辛二酸、癸二酸、1,10-十二烷基羧酸经酰氯化后,分别与对羟基苯甲酸合成,得到了四种二元羧酸以及与其相应的四种二元酰氯,并发现前者具有热致液晶性。 将上述单体与对苯二酚、氯代对苯二酚以及联苯二酚用溶液缩聚的方法合成了十二种规则共聚酯,并用热台偏光显微镜、DSC、X-衍射等方法对共聚酯进行了表征。结果发现各共聚酯均为向列型热致液晶,并都具有较宽的液晶态温度范围。通过改变分子结构可使共聚酯的熔点在150—300℃之间变化。     

3-取代-5(3-乙基-4,5-二苯基噻唑叉)洛丹宁的增感性能

简单份菁(或称零甲川份菁)是一种可以用作卤化银感光乳剂层感蓝增感的染料。彩色正性材料的发展,要求感蓝乳剂层使用氯溴化银乳剂,并配合使用感蓝增感染料以符合感蓝区域的光谱要求。以氩离子激光为光源的电子分色片乳剂要求对波长488nm附近有较高的敏感,此种乳剂本身感色范围偏离氩离子激光发射峰。寻找增感效率高、光谱增感峰适合的感蓝染料很有必要。本文用2-甲硫基-3-乙基-4,5二苯基噻唑对甲苯磺酸盐(1)分别与3-取代洛丹宁(2)在无水乙醇存在下反应,制得六个未见文献报导的3-取代-5-(3-乙基-     

4-氯-4''''-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究

用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z_0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。     

μ-酰基与μ-烯基铁硫原子簇配合物的合成及结构

由芳香族酰氯或α,β-不饱和酰氯与十二羰基三铁-硫醇-三乙胺体系反应,制得了通式为[(μ-RS)(μ-R′CO)Fe,(CO)_6](A)的六个铁硫原子簇配合物,以及通式为((μ-RS)(μR″CH=CR′)Fe_2(CO)_6](B)的六个铁硫配合物。对两种类型的配合物生成的过程及转化进行了初步的讨论。     

负载型无铬超细铁基变换催化剂的制备和催化性能

 以镁铝尖晶石为载体，以过渡金属氧化物为助剂，用吸附γ－Fe2O3胶体法制备了负载型无铬铁基变换催化剂．TEM，XRD，BET和活性测试结果表明，采用胶体负载法制备的变换催化剂，其活性组分Fe3O4以分立的超细微颗粒分布在镁铝尖晶石载体表面上，颗粒之间存在一定的间隔．过渡金属氧化物NiO或V2O5能够进入Fe3O4晶格形成固溶体，起到代替氧化铬的作用，提高催化活性．负载型催化剂FeNi／MgAl2O4（m（NiO）／m（Fe2O3）＝3％）在汽／气比为1和空速为2000h－1的反应条件下，CO转化率在400和350℃时分别为95％和80％；在高空速和低汽／气比条件下也具有很好的催化性能．稳定性实验结果表明，该催化剂 具有良好的热稳定性和一定的抗硫能力．与非负载型催化剂相比，负载型催化剂具有更为优越的催化性能．     

6－S－（取代的三或四唑杂环基）－1，2：3，4－二－O－异亚丙基－α-D吡喃型半乳糖的合成研究

报道了6－O－对甲苯磺酰基－1，2：3，4－二－O－异亚丙基－α-D吡喃型半 乳糖（3）与取代的3－巯基三唑或5－巯基四唑4a-4c或5a-5f的亲核取代反应，合 成了9个6－S－（取代的三或四唑杂环基）－1，2：3，4－二－O－异亚丙基－α- D吡喃型半乳糖（6a-6i），通过元素分析，IR，NMR和MS确证了上述化合物的结构 ，并经分子模型计算进行了其构象分析。     

4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯的合成和晶体结构

2-甲砜基-4,6二甲氧基嘧啶和N-(4-丙氧羰基苯基)-2-羟基苄胺在四氢呋喃溶液中反应, 生成标题化合物4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯,并测定了其晶体结构。该化合物分子式为C23H25N3O5,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,晶胞参数为a = 14.8504(8),b = 9.4420(4),c = 16.3129(9) 牛 = 104.881(1)埃琕 = 2210.6(2) 3,Z = 4,Dc = 1.272 g/cm3,F(000) = 896.00,(MoK? = 0.91 cm-1,R = 0.051,wR = 0.118,获得19761衍射数据,其中独立衍射点5004个。经元素分析、IR、MS和HNMR等对化合物的结构进行了表征。在分子结构中,各有3个不同的共轭平面。嘧啶环和苯环(C(7) C(12)),及苯环(C(14) C(19))的夹角分别为99.18 , 164.15埃?个苯环之间的夹角为94.93啊;衔锍世啻焦瓜蟆?     

中性芳烃稀土有机配合物的合成、结构及性能研究——Ⅲ.RE(C_6H_6)(AlCl_4)_3C_6H_6(RE=La,Nd)的合成及Nd(C_6H_6)(AlCl_4)_3C_6H_6的晶体结构

将加热活化的AlCl_3与三氯化稀土在苯溶液中反应,合成了2个新的轻稀土中性芳烃配合物RE(C_6H_6)(AlCl_4)_3C_6H_6(RE=La或Nd)。并用元素分析和红外光谱对其进行了表征。测定了含Nd配合物的晶体结构。对2个配合物结构的比较表明,中心金属离子对配合物的结构无明显影响,其键参数的差别主要来自“镧系收缩”。