抑癌基因p53的单细胞傅里叶变换显微红外光谱

为探索单细胞红外光谱技术对单基因差异的鉴别能力,利用同步辐射傅里叶变换红外显微光谱技术采集含抑癌基因p53(野生型)和敲除抑癌基因p53(敲除型)结肠癌细胞的单细胞显微红外光谱。研究分析光谱发现,二者在脂质、蛋白质以及核酸吸收谱带峰强度和位置都有明显的差异。敲除p53后脂质、核酸以及蛋白特征吸收峰均减弱,且几乎所有的吸收峰都向高波数位移。分析了酰胺I带与酰胺II带的相对吸收强度比,发现敲除型比值明显变大;酰胺I带拟合结果表明野生型细胞中蛋白质二级结构的α螺旋和无规则卷曲含量明显低于敲除型,转角和非典型螺旋的含量则高于敲除型,而β折叠的含量无明显变化。研究表明,同步辐射单细胞红外光谱可以在分子水平上鉴别因p53基因差异而产生的细胞代谢变化。     

Eupenicillium sp.UN88胞内活性物质的鉴定及含量测定

采用液相色谱-质谱联用技术对Eupenicillium sp.UN88胞内活性物质进行定性鉴别,以高效液相色谱法测定其含量.色谱条件:色谱柱为Kromail C18 (4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水(60∶40,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃.采用ESI-MS总离子流跟踪分析HPLC的洗脱液,并用低能量CID-MS-MS及CID-MS-MS-MS进一步确定目标离子峰.结果表明Eupenicillium sp.UN88胞内主要产布雷菲德菌素A(BFA).BFA在0.1-5.0mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.6％,RSD为1.3％(,n=9),检出限为0.3μg/mL.因此,Eu penicillium sp.UN88发酵产生具有活性的胞内次级代谢产物与BFA同质;建立检测BFA的RP-HPLC快速、简便、准确可靠,为筛选BFA的高产菌和质量监测提供可靠依据.     

甲烷氧化菌素-铜配合物催化过氧化氢氧化对苯二酚

为了探讨甲烷氧化菌素(Mb)-铜配合物(Mb-Cu)模拟过氧化物酶的可行性, 利用HP20大孔树脂、 Supelco LC-C₁₈固相萃取和固定化金属亲和层析从甲基弯菌IMV3011中分离纯化得到Mb. 铬天青比色法显示Mb具有铜亲和性. 通过液相色谱-飞行时间质谱联用仪、 紫外光谱和荧光光谱对Mb结构进行了表征. 使用Mb-Cu配合物作为过氧化物酶模拟物, 利用紫外-可见分光光度法研究了Mb-Cu催化过氧化氢氧化对苯二酚的动力学. 考察了体系温度、 Mb-Cu添加量及过氧化氢浓度对催化反应的影响, 发现Mb-Cu符合生物催化剂条件影响的一般规律, 但比生物酶具有更高的热稳定性. 研究结果表明, Mb-Cu可作为催化氧化对苯二酚的过氧化物酶模拟酶.     

Design,Synthesis and Antitumor Activity in vitro of a Series of 3-Arylcoumarins

A new series of 7-substituted 3-arylcoumarins was designed, synthesized and evaluated as novel antitumor agents in vitro. It was found that several compounds of them exhibit activity in vitro against SK-HEP-l（hepatocellular carcinoma）, HepG2（hepatocellular carcinoma） and SGC7901（gastric carcinoma） cell lines to some extent. Moreover, compounds 5a, 5b, 6a and 6b have better activity against HeLa（cervical carcinoma） cell and their half maximal inhibitory concentration（IC50） values are less than 10μmol/L.     

反相离子对色谱法测定脱氧精胍菌素药物中的主成分

建立了反相离子对色谱法分离测定脱氧精胍菌素药物中主成分的方法。分别考察了色谱柱类型、离子对试剂种类及浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对实验结果的影响。确定了分离脱氧精胍菌素的最佳条件: C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);以5 mmol/L磷酸氢二钾水溶液(含5 mmol/L戊烷磺酸钠,pH 3.6±0.3)-乙腈(90:10, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为30 ℃;进样量为20 μL。该方法实现了对脱氧精胍菌素的良好分离,且线性关系良好,检出限可达0.5 mg/L。     

高效液相色谱法快速检测猪组织中泰妙菌素残留

应用高效液相色谱法测定猪组织中泰妙菌素残留.试样经磷酸盐缓冲液(pH 8.0)-乙酸乙酯混合提取,离心后加0.1%酒石酸,40 ℃旋转蒸发,除尽有机相,加正已烷除脂,HLB柱净化后,氮气吹干,0.0125%甲酸溶解后HPLC检测.流动相为乙腈-0.0125%甲酸(42∶ 58,V/V).紫外检测波长为210 nm.对猪肉(猪肝)进行15(25)～500 μg/kg的药物添加回收实验,结果表明,泰妙菌素的平均回收率为80.1%～92.7%; 日内相对标准偏差为2.0%～10.2%;日间相对标准偏差为5.9%～13.9%.按信噪比S/N=3计算,猪肉和猪肝中泰妙菌素的检出限(LOD)分别为4.5和7.5 μg/kg.     

光谱学方法结合化学计量学用于癌诊断研究

对近年来采用多种光谱学方法对癌诊断研究工作进行了简要综述。利用电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)法对人血清中微量元素含量进行了测定,将双向联想记忆神经网络(BAM)用于建立微量元素与肺癌、肝癌和胃癌之间的关系,建立了分类鉴定模型;利用近红外光谱技术非破坏无损检测的特性,采用化学计量学方法对子宫内膜癌组织的近红外光谱(NIRS)进行特征变量提取,用模糊规则专家系统建立诊断模型,取得了满意的结果;建立了一种基于粒子群优化(PSO)方法对近红外光谱变量进行选择,然后采用支持向量机(SVM)建立诊断模型;太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术是近年来受到重视的一种非破坏无损检测方法,由于其辐射能量低,因此对于生物样品检测具有很好的发展前景。采用THz-TDS技术对子宫颈癌组织进行测试,对这些癌组织的THz光谱采用导数光谱、正交信号校正(OSC)等光谱预处理方法减少干扰成分和变量选择后,分别采用模糊规则专家系统(FuRES)、模糊优化联想记忆网络(FOAM)、支持向量机(SVM)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等方法建立分类模型,均取得了较满意的结果。这些研究结果为研究癌的发生和发展提供了有用的信息,为癌的早期诊断提供了新的方法。     

2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(4-乙基苯基)苯甲酰胺的合成、晶体结构及抑癌活性

以2-氯硒基苯甲酰氯为原料,合成了2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(4-乙基苯基)苯甲酰胺（3）,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR、 HR-MS（ESI）和XRD表征。结果表明：3（CCDC: 1944723）属单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数为a=18.0933(6) Å, b=9.4337(2) Å, c=9.8684(3) Å, β=91.797(3)°, V=1683.57(8) ų, Z=4, D_c=1.421 g/cm³, F(000)=736.0, R_gt(F)=0.0422, wR_ref(F²) =0.1145, S=1.028, μ=3.068 mm¹。用MTT法测得3（100 μg/mL）对食管癌细胞（EC109）的体外增殖抑制率为14.94±0.60%。      

乙醛与亚硫酸氢钠加成实验的研究

亲核加成活性较高的醛、酮与饱和亚硫酸氢钠溶液反应的普遍现象是生成白色沉淀并放热,但亲核加成活性很高的乙醛却是一个例外,部分有机化学实验教材编者却不甚了解这个例外。本文揭示了存在这个例外的主要原因,提出了乙醛与亚硫酸氢钠加成实验的改进方案。     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。