三轴速调管放大器自激振荡诊断

为满足X波段三轴速调管放大器(TKA)各腔内部自激振荡的诊断需求,设计了一种结构简单紧凑、无需外部密封结构的新型波导耦合器。利用小孔耦合原理和CST仿真软件,针对TKA中常见的自激振荡TE61模式,对该耦合器的耦合特性进行了理论分析和仿真设计。结合PIC方法,建立了利用该耦合器诊断TKA同轴漂移管内传输微波频谱特性的物理模型。通过仿真计算,验证了所设计的耦合器用于TKA自激振荡诊断的有效性。     

顶管机自动导向水平角测量系统研究

设计了一套基于激光准直技术的顶管机自动导向水平角测量系统。系统具有两套光靶激光测量装置。利用具有漫反射特性的标靶接收准直激光,标靶图像经CCD相机采集后处理得到标靶上的光点位置,根据光点位置的变化可计算得出顶管机机头偏转的角度信息。研究了图像处理算法和角度计算算法,并搭建了实验测试系统。实验结果表明,在100m的测量距离内,系统水平角测量范围可达到±1°,测量精度为0.01°,可以满足顶管机地下施工水平方位角的测量要求。     

稀有气体卤化物准分子激光器工作气体实时补给技术

为延长稀有气体卤化物准分子激光器工作气体使用寿命,在原有供气设备基础上增加了工作气体实时补给技术.该技术采用FPGA控制系统将逐步提高放电电压、补充卤素气体和更换部分混合气体等操作有效组合起来.随着激光脉冲能量的下降,逐步提高放电电压;当放电电压达到最大值时,开始补充卤素气体,并恢复放电电压;当补充卤素气体效果不明显时,更换部分混合工作气体.将该技术应用于医用型ArF准分子激光器中进行实验研究,结果表明:在没有使用工作气体实时补给技术的情况下,激光器累计工作14.38 h后,输出单脉冲激光能量下降了17.2％;采用工作气体实时补给技术后,激光器输出能量下降速率明显降低,累计工作14.38 h,其单脉冲能量下降率能控制在3％范围内.因此,采用该技术可延长激光器工作气体的使用寿命、提高输出激光能量稳定性、减少停机次数并降低运行成本.     

自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种抗抑郁类药物

建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱(ASPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸(1∶4,V/V)溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液校正,5种目标物在1~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R)大于0.9975,检出限在0.1~0.6μg/L之间;添加浓度水平为10,100和500μg/L时,方法回收率为70.6%~93.8%,相对标准偏差在3.9%~9.2%之间。本方法可用于血液中5种抗抑郁类药物的法庭与临床毒物分析。     

免疫胶体金技术的应用与展望

免疫胶体金技术是一种新型固相标记免疫检测技术,因其独特的性质在许多领域得到广泛应用和快速发展。简述了免疫胶体金技术在电镜、光镜快速检测诊断中的发展以及在生物医学、免疫组织化学和细胞生物学等领域的研究和应用。未来免疫胶体金技术在提高胶体金制备质量的同时将实现定量和多元化检测。     

用自行设计的自动分析系统测定高含量SO3--对硫酸钡浊度测定法的改进

为了解决湿法磷酸生产中高含量SO3的测定,对硫酸钡浊度测定法的反应条件进行了改进,并自行设计制造了自动化的分析系统。测定时样品由蠕动泵(P)推入酸化盘管(AC)中进行酸化和稀释,由定量环(Sv)取样25μL,注入反应系统。在第一反应盘管(RC1)中,SO3与第一混合试剂中的BaCl2溶液反应生成BaSO4悬浊液,该溶液中的聚乙二醇-4000(PEG-4000)和乙醇通过协同作用避免了BaSO4颗粒的团聚,降低粒子间的相互作用,使BaSO4的生成减少,降低了测定的灵敏度,提高了稳定性。在第二反应盘管(RC2)中,BaSO4与第二混合试剂中的NH3·H2O/乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液发生络合反应同时被Na2EDTA包裹,进一步降低其灵敏度。最后反应溶液进入流通式光度检测器,在680.0nm波长处测试BaSO4悬浊液的吸光度。经优化试验条件,上述第一混合试剂中3种组分的质量分数或体积分数为:BaCl24%,PEG-4000 3%和乙醇2%;第二混合试剂中Na2EDTA的质量分数为6%,NH3·H2O的体积分数为6%。对实际按本方法及重量法分析进行测定,两种方法所得结果的相对偏差在±2%以内,且不受共存的高含量PO43-和F-的干扰。     

涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉

土壤作为农业生产的重要载体,是保障农产品质量安全的关键源头。近年来,随着经济的快速发展,土壤中重金属污染问题日益凸显,已成为世界性的重大环境问题之一。目前针对土壤中重金属的调查分析大多处于总量水平,这并不能全面地评价重金属的生态风险,因为土壤-重金属-生物体之间存在复杂的动态相互作用,土壤中只有部分重金属能被生物体吸收,这部分能被生物体吸收利用的元素以特定的形态存在,这种特定的形态被称之为有效态。土壤中重金属能否被植物吸收主要取决于该元素的有效态[1],因此土壤中重金属有效态含量的测定,对评价和控制其生物毒害作用具有更实际的意义。镉是生物蓄积性强、具有"三致"作用的剧毒元素,会通过食物链富集到人体,从而对人体健康造成危害[2]。目前我国暂未制定土壤中有效态镉的限量标准,关于土壤中有效态镉含量测定方法的研究也较少[3-5],国家标准方法 GB/T 23739-2009(S)《土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》前处理采用振荡器低效提取,提取时间长,试剂用量大,提取液根据含量高低选用火焰原子吸收光谱仪或者石墨炉原子吸收光谱仪,操作较繁琐,无法满足批量样品快速分析的要求。文献[3-4]采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法,前处理操作简单,但仪器成本较高,方法应用的推广有一定的局限性,且由于土壤样品基体复杂,容易堵塞雾化器导致仪器故障。     

Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪故障快速判断方法

针对Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）在测定含金基体溶液中的杂质元素时,仪器出现灵敏度下降、稳定性变差等现象,通过故障现象分析和排查,给出相应的解决方案,确保仪器恢复到正常使用状态.     

选矿产品矿物自动分析的光片制备

基于扫描电子显微镜的矿物自动分析仪(Quantitative Evaluation of Minerals by Scanning Electronic Microscopy)、MLA(Mineral Liberation Analyser)和AMICS(Advanced Mineral Identification and Characterization System)可用于测定选矿产品中目的矿物的粒度和单体解离度,为确定合理的磨矿细度以及优化选矿工艺流程提供依据。环氧树脂光片的制备是矿物自动识别和测量的最关键的一环,其代表性直接关系到后续数据测量的准确性和真实性。对于金属矿产品来说,由于选矿产品中矿物颗粒粗细不均、密度差异较大,在环氧树脂胶结固化过程中矿物颗粒会产生明显的分异作用并互相黏连,造成分析结果失真。实验证明,把样品与晶质石墨混均,然后加入环氧树脂以及固化剂搅拌混合倒入圆柱状模具进行冷镶嵌,待样品固化后再沿圆柱体的纵向进行切割,并对其切割面进行粗磨、细磨、精磨以及抛光,就可以制备出样品分散性好、分布均匀、表面光滑平整的具有代表性的环氧树脂光片。     

Bruker 400 MHz核磁共振波谱仪的维护及常见故障探讨

核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）法可以鉴定化合物的结构和组分,并在反应过程监控等方面提供强有力的支撑,得到了广泛应用.结合核磁共振波谱仪的实际使用情况,对波谱仪的日常维护、常见故障以及排查方法进行探讨,为更好地使用和维护仪器提供一种思路.