Synthesis of micron-sized hollow silica spheres with a novel mesoporous shell of MCF

Micron-sized hollow silica spheres whose shells are made up of mesocellular silica foams(MCFs) have been synthesized by one-pot sol-gel method in benzene/water/P123 emulsion.The material is characterized with SEM,TEM,BET and ~(29)Si MAS NMR. The results show that the MCFs of the unique shell of hollow silica spheres were connected by large windows with a narrow distribution of～10 nm in diameter,the inner space of the hollow sphere is accessible.And the formation mechanism of the hollow silica spheres is ...     

在NaCl溶液中以海藻酸钠为致孔剂制备快速温度响应型多孔聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶

用海藻酸钠为致孔剂,在NaCl水溶液中制备了多孔聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)水凝胶,分别用扫描电镜(SEM)和小角X光散射(SAXS)对PNIPAAm水凝胶的多孔结构进行了表征.结果发现,PNIPAAm水凝胶网络中的孔洞相互贯通,随着反应介质中NaCl浓度的增加,孔洞尺寸逐渐增大,孔洞排列越来越有序.相应地,PNIPAAm水凝胶的消溶胀速率随着反应介质中NaCl浓度的增加而提高.当NaCl浓度为0.6 mol/L时制备的PNIPAAm水凝胶,从室温处于平衡溶胀状态快速转移到45℃水介质中,1 min后凝胶的水保留率不足15%,4 min后消溶胀就达到平衡状态.     

新型导电陶瓷Sm0.9Sr0.1Al0.5Mn0.5O3-δ的制备及其电性能研究

采用有机凝胶法结合固相烧结技术制备了Sm0.9Sr0.1Al0.5Mn0.5O3－δ (SSAM9155)新型导电陶瓷. 通过TG/DTA, FTIR, XRD, SEM和直流四引线法系统研究了凝胶前驱体的热分解及其相转化过程和烧结体的结构、相稳定性、微观形貌、电导率以及电输运机制. 结果表明, 凝胶前驱体在900 ℃焙烧5 h可以形成完全晶化的四方钙钛矿相纳米粉体; 高温烧结制得的SSAM9155陶瓷的电导率取决于p型电导, 电导率随温度的升高而增大, 导电行为符合p型小极化子跳跃机制; 随烧结温度的升高或保温时间的延长, SSAM9155陶瓷的电导率和相对密度都先增大后减小, 1600 ℃烧结10 h制得的SSAM9155陶瓷具有最高的电导率和相对密度(98%), 该样品在空气和氢气气氛中850 ℃时的电导率分别为8.21和1.26 S•cm－1, 表观活化能分别为0.265和0.465 eV. 具有较高电导率的Sr, Mn掺杂的SmAlO3导电陶瓷有望成为一种新型的固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极材料.     

溶胶-凝胶法制备MoP/SiO2催化剂加氢脱硫催化活性的研究

以正硅酸乙酯为硅源,以钼酸铵和磷酸二氢铵为钼源和磷源,采用溶胶-凝胶法,经干燥、焙烧,程序升温还原制备得到二氧化硅负载磷化钼(MoP)催化剂。以噻吩、二苯并噻吩为模型化合物,对负载催化剂的加氢脱硫活性进行评价,考察了负载量、反应压力、反应温度等因素对催化活性的影响。实验结果表明,MoP/SiO₂催化剂Mo的最佳负载量为20%,升高反应压力和温度均有利于提高二苯并噻吩的转化率,但降低了产物中联苯的含量。     

多壁纳米碳管/二氧化硅复合膜中的联吡啶钌电化学发光法测定氧氟沙星的研究与应用

基于氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电化学发光的增敏作用,建立了一种以多壁纳米碳管(MWCNTs)/二氧化硅-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测氧氟沙星的新方法.利用溶胶-凝胶(sol-gel)固定化稳定的优点和纳米碳管的电催化作用,提高了传感器的电流响应.在最佳实验条件下,氧氟沙星浓度在4.0×10~(-6) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r~2=0.994 8),检出限(S/N=3)为2.0×10~(-6) mol/L.连续平行测定2.4×10~(-5) mol/L的氧氟沙星溶液 5次,发光强度的RSD为1.8%.     

凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ～33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ～0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ～120%,相对标准偏差为0.6% ～19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ～960 μg/kg,定量下限为0.40 ～2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.     

简化的溶胶凝胶法合成LiMn2-xLaxO4及电性能研究

采用以水溶液作为反应介质的简化的溶胶凝胶法制备了LiMn2O4和稀土La掺杂的LiMn1.98La0.02O4粉体材料, 此方法工艺简单, 容易控制, 制备周期短. 利用XRD, SEM对材料粉体进行结构形态表征, 并以合成的材料为正极活性材料测试其充放电性能、循环伏安性能、 电化学阻抗谱性能. 实验结果表明: 材料LiMn2O4和LiMn1.98La0.02O4具有较好的尖晶石结构, 且颗粒分布均匀, 掺杂La的材料循环性能有较大改善. 以LiMn2O4为正极活性物质的扣式电池首次放电比容量129.38 mAh · g-1, 循环20次后容量保持在94%, 以LiMn1.98La0.02O4为正极活性物质的扣式电池首次放电比容量106.77 mAh · g-1, 循环20此后容量保持在96.2%.     

Highly stable supramolecular hydrogels formed from 1,3,5-benzenetricarboxylic acid and hydroxyl pyridines

New supramolecular hydrogels with the maximal sol-gel transition temperature(T_(gel)) of 95℃were obtained by using gelators formed from 1,3,5-benzenetricarboxylic acid(BTA) and para-hydroxyl pyridine(PHP) or meta-hydroxyl pyridine(MHP).The single crystal structure of the complex formed from BTA and ortho-hydroxyl pyridine(OHP) indicated that the molecules assembled into superstructure via both hydrogen bonds andπ-πstacking interaction.     

玻璃微流控通道中水凝胶固定寡核苷酸探针的方法及应用

核酸杂交是分子生物学研究中最常用和最基本的分析方法之一．杂交技术有多种,主要区别在于探针的固定．目前常用的是将探针直接固定在载体表面（尼龙膜或硅烷化的玻片）或用磁珠法和水凝胶法固定,其中水凝胶法兼有三维立体和简单实用的优势,其发展颇为引人注意．微流控芯片技术具有集成化和自动化的优势．将水凝胶和微流控技术相结合,将使核酸分析中的杂交、变性以及重新杂交等操作更为简单、快速、易行．     

Er~(3+)∶Yb~(3+)∶Tm~(3+)共掺硼硅酸盐玻璃光致发光温度特性和能级劈裂

高温固相烧结法制备了Er^3＋：Yb^3＋：Tm^3＋共掺硼硅酸盐玻璃．在978nm半导体激光器抽运下,测量了样品在300～573K下光致发光谱强度随温度的变化,讨论了室温时上转换绿光和红光等波段的光谱劈裂．分析了Er^3＋：Yb^3＋和Tm^3＋之间的能量传递机制．研究结果表明,当温度升高时,Er^3＋：Yb^3＋：Tm^3＋共掺硼硅酸盐玻璃的481nm蓝光、517和534nm绿光、以及657nm红光等光致发光强度单调下降,在490K时几乎消失．但900nm左右的近红外光谱则随温度的升高而持续增强,而且其中心波长向短波方向移动．在室温时,光谱劈裂明显,高温时劈裂逐渐消失．