广藿香化学成分和指纹图谱研究

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对石牌、高要、湛江3个栽培品种的广藿香挥发性成分进行了研究,分别鉴定了其化学组成,并测定了其相对含量。采用色谱指纹图谱分区法对3个栽培品种广藿香的质量进行分析和比较,把广藿香总离子流色谱图分为4个区,并用相对保留值α和相对峰面积Sr进行分析比较。结果表明,此法简单、快速,为有效地鉴别不同栽培品种的广藿香以及建立其色谱指纹图谱提供了一种新的方法。本研究还讨论了广藿香酮结构的确定。     

液相色谱指纹图谱在泽泻动态研究中的应用

应用指纹图谱技术,结合指标成分测定,采用高效液相色谱法,乙腈-水梯度洗脱,流速1．0mL／min,柱温20℃,色谱图光谱采集范围200～800nm,探讨了泽泻动态积累的规律。以泽泻标准对照药材为参照,用指标成分24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B进行了定位和测定,找出了21个共有峰,其中12号和20号峰分别为24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B。结果表明：泽泻样品指纹图谱及指标成分测定可为泽泻的最佳采收期提供科学依据。     

基于超高效液相色谱-紫外检测定量指纹图谱结合化学模式识别的复方金钱草颗粒质量评价

复方金钱草颗粒具有利尿、抑制泌尿系结石形成、抗炎、抗氧化作用,且具有较大的市场需求。因此,采用超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)法建立定量指纹图谱,并结合化学模式识别技术对不同年份的复方金钱草颗粒进行质量评价,可为其质量控制提供依据。采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)等化学模式识别技术对35批复方金钱草颗粒样品的指纹图谱数据进行分析,筛选出质量差异标志物芒果苷和异芒果苷,并对二者进行含量测定。在复方金钱草颗粒指纹图谱中共指认出12个共有峰,且35批样品的相似度均在0.952以上。在HCA中,将35批样品分为了两类,其中2018年和2019年的样品为一类,2020年和2021年的样品为一类。此外,PCA结果显示了与聚类分析相同的聚类趋势。在此基础上,进一步通过正交偏最小二乘法分析 (OPLS-DA)筛选出了导致2018年、2019年与2020年、2021年的样品产生差异的差异标志物芒果苷和异芒果苷。以两个差异标志物芒果苷和异芒果苷为指标进行含量测定,结果显示色谱峰的分离度良好,线性关系良好,平均加标回收率分别为101.7%~105.6%和103.4%~105.5%,且相对标准偏差(RSD)均低于1.43%。在35批样品中,2020年、2021年的样品与2018年、2019年的样品相比,芒果苷与异芒果苷含量更高且波动范围更小。该研究建立了准确、可靠的复方金钱草颗粒质控方法,实现了对不同年份的复方金钱草颗粒样品合理、有效的质量评价,可为建立更系统、更全面的质量控制标准提供借鉴与参考。     

中药的毛细管电泳指纹图谱研究

中药是我国医药中的瑰宝,是中国入世后最有竞争力的品种之一。虽然建国以来,对中药的内在质量标准的研究受到高度重视,但不少中药的鉴定方法仍处于避难就易、不足以真实反映其内在质量的状态。缺乏能真实反映中药内在质量的质量标准,成了中药现代化与出口的瓶颈。中药成分非常复杂,虽然用现代分析手段,可以搞清其某些成分,但由于中药的药效往往是多组分的协同作用,少数成分不足以表征中药的总体药效,因而出现了用指纹图谱总体评价中药质量的方法[1]。指纹图谱是当前中药质量研究的热门课题。　　指纹图谱是指某(或某产地)中药材或中成药…     

注射用大黄粉针剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法考察注射用大黄粉针剂在不同梯度洗脱条件下的分离情况,优化的注射用大黄粉针剂高效液相色谱指纹图谱的分离条件是:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm i.d.×150 mm,5 μm);流动相为甲醇和0.1%(体积分数)磷酸溶液体系;检测波长254 nm;柱温40 ℃。在该色谱条件下,注射用大黄粉针剂各组分达到较佳分离,方法的稳定性、精密度、重现性好,为建立其指纹图谱奠定了基础。     

中药色谱指纹图谱的小波变换及分形表达方法

提出一种基于小波变换的色谱指纹图谱分形表达方法。该法运用小波变换将色谱谱线分解至不同分辨尺度，然后计算各尺度分量的分形维数，用色谱的小波基分形参量替代色谱指纹图谱的采样值。仿真实验结果表明，色谱小波基分形参量对谱峰保留时间漂移具有较好的抗干扰能力。以当归和川芎两种中药材的品种及道地性鉴别分类问题为实例，比较研究色谱采样值与小波基分形参量，k-近邻法的交叉验证计算结果表明，小波基分形参量的分类效果优于色谱采样值。     

复方板蓝根颗粒抗病毒成分HPLC-UV指纹图谱及LC-ESI-MSn研究

建立了复方板蓝根颗粒提取物高效液相色谱(HPLC-UV)指纹图谱分析方法. 确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物的19个共有峰. 各提取物的HPLC-UV指纹图谱与对照指纹图谱比较, 相似度均在93%以上. 利用液相色谱与质谱联用(LC-ESI-MSⁿ)技术对主要共有峰的结构进行了鉴定. 药效学研究表明, 复方板蓝根颗粒提取物有抗病毒活性. 该指纹图谱精密度、稳定性和重现性良好, 可作为复方板蓝根颗粒的质量评价方法.     

电化学振荡反应在黄芩提取工艺优化中的应用

以H2SO4 - KBrO3- MnSO4- CH3COCH3为电化学振荡反应体系,采用电化学方法获取黄芩不同提取条件下电化学指纹图谱,根据指纹图谱特征参数诱导时间考察黄芩提取液总成分含量,优化黄芩提取的最佳工艺为: 采用10倍量的水,提取3次,每次2 h.结果表明,黄芩提取液浓度和诱导时间(tin)呈良好的线性关系,其线性回归方程为tin=-570C+7176(r=0.9970),线性范围为5.0～12.2 g/L.     

高效液相色谱-质谱法对癍痧凉茶的化学成分鉴定及指纹图谱研究

采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)和高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)对癍痧凉茶进行化学成分分析。研究结果表明,"黄振龙"和"平安堂"两种癍痧凉茶中共含有40种主要化学成分,其中17种通过与文献对照得到鉴定,13种通过与对照品比较保留时间和质谱数据得到确证。同时采用HPLC-IT-MS建立了"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶的液相色谱-质谱联用指纹图谱,并采用主成分分析对41批次的癍痧凉茶的质量稳定性和一致性进行了评价。主成分分析结果表明,"黄振龙"和"平安堂"癍痧凉茶之间的化学成分和内在质量具有显著性差异,提示配方组成及生产工艺不同,应予以区分。该分析方法快速、高效、可靠,是癍痧凉茶质量控制的有效手段。