对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC分析痕量多胺

本文提出了一种快速、简便、灵敏检测痕量多胺的新方法。用对酞内酰胺苯甲酰氯同多胺进行柱前衍生反应,以反相高效液相色谱定量测定多胺含量。在4～500 pmol范围内有良好的定量线性关系,腐胺、精脒和精胺的检测限均为0.1 pmol。     

镧对V2O5/γ-Al2O3催化剂在异丁烷脱氢中活性的影响

V2O5／γ-Al2O3是用于异丁烷脱氢的新型催化剂，引入适量的镧不仅可改善活性组分的分散度，提高催化脱氢活性，而且还增强了催化剂的抗积炭能力，通过FTIR，BET，TG，TPR和TEM等手段研究了镧对催化剂性能的影响。     

脱铝超稳Y沸石的SiO2/Al2O3比与催化性能的研究

脱铝超稳Y沸石(简称DUSY)是八面沸石经脱铝改性后的固体酸催化材料,在石油化学工业和精细化学品合成中应用较广.我们曾报道了DUSY催化系列酯化反应,莰烯与乙酸的加成酯化反应[1],乙酸与β-苯乙醇的酯化反应[2],乙酸与烯丙醇的酯化反应[3],效果很好.克服了过去采用浓H2SO4作催化剂所带来的污染严重,设备腐蚀的问题,是具有应用前景的一类固体酸催化材料.谭志新等人曾报道α-蒎烯在固体超强酸上的异构化反应[4],王亚明等人报道了HMC-60催化α-蒎烯的异构化反应[5].与之相比较,用DUSY催化,其反应条件更温和.本文将DUSY的表面酸性与α-蒎烯异构反应相关联,探讨了硅铝比与催化性能的关系.     

微量元素La对Al—Si合金凝固过程的影响

本文用差热分析法系统地研究了La掺杂对Al-Si共晶合金、亚共晶、超共晶的动态凝固过程的影响。结果表明,La促使α(Al)成核,使体系中初晶α(Al)的析出温度比AJ-Si二元合金中Al初晶的实际析出温度明显提高;La对初晶Si的成核和长大起抑制作用,使超共晶中初晶Si相析出温度较二元合金中的Si初晶的实际析出温度明显降低。     

硅胶负载的双高分子-钯催化剂的研究——Ⅰ.硅胶负载的聚[4(2)-乙烯吡啶]-聚[苯乙烯-顺丁烯二酸]-钯催化剂的合成及其催化加氢性能

 合成了硅胶负载的聚(4-乙烯吡啶)或聚(2-乙烯吡啶)-聚(苯乙烯-顺丁烯二酸)-钯催化剂(P4VP-PSM-Pd/SiO₂和P2VP-PSM-Pd/SiO₂),研究了合成条件、组成等对其催化性能的影响及对丙烯酸甲酯的催化加氢性能。发现,同时含两种高分子的催化剂比只含一种高分子的催化剂具有较高的催化活性,催化剂在常温常压下对丙烯酸甲酯的氢化反应具有很高的催化活性和选择性,且能重复使用,表现出良好的稳定性。同时还研究了其它因素对催化剂性能的影响。     

CRYSTAL STRUCTURE OF NEODYMIUM（Ⅲ）COMPLEX WITH1，2，4—BENZENETRICARBOXYLIC ACID

<正> [NdC6H3(COO)3(H2O)3]·H2O, Mr=423. 45, orthorhombic,space groupP212121,a=6. 120(3) ,b=9. 719(2) ,c=20. 133(8) A ,V=1197. 5A3.Z = 4,F (000) = 820,DC=2. 35g/cm3,μ(Moka) = 44. 1cm-1.The final R = 0. 0278 and Rw= 0. 0270 for 1760(I>3σ(I)) observed unique reflections. The neodymium ion is nine-coordinated by six oxygen atoms of carboxylato groups from four 1, 2, 4-benzenetricar-boxylates and three aqua molecules,forming a distorted monocapped square antiprism. The Nd -O distances fall in the range of 2. 41 - 2. 70A with an average of 2. 51A     

ICP—AES光谱测量高纯镧氧化物中非稀土杂质

报道了用HPLC与ICP－AES联用测定高纯氧化镧中痕量非稀土杂质的新方法。应用P507树脂柱作固定相和稀硝酸作流动相，研究了基体（La)和非稀土杂质的色谱保留行为。发现使用pH1.7的硝酸可以有效地从HPLC柱上淋洗非稀土杂质。实验结果表明，可以在15min内实现基体与待测元素之间的有效分离。本法已应用于高纯La2O3中8个非稀土杂质的定量测定，其回收率在90％－110％之间。     

Effect of La2O3／γ—Al2O3 Catalyst on the Activation of CH4 and CO2 to C2 Hydrocarbons under Non—equilibrium Plasma

In the reaction of methane and carbon dioxide to C2 hydrocabons under non-equilibrium plasma, methane conversion was decreased,but selectivity of C2 hydroxarbons was increased when using La2O3/γ-Al2O3 as catalyst. So the yield of C2 hydrocarbons was higher than using plasma alone. The synergism of La2O3/γ-Al2O3 and plasma gave methane conversion of 24.9% and C2 yield of 18.1%. The distribution of C2 hydrocarbons changed when Pd-La2O3/γ-Al2O3 was used as catalyst,the major C2 product was ethylene.     

流动注射在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂

研究了流动注射在线微柱分离 预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铂的新体系。以α 氨基吡啶树脂作预富集试剂 ,以 2mol·L-1HCl + 0 .3mol·L-1NaClO4 混合液作洗脱剂。当进样体积为 15 .2ml,洗脱液体积为 0 .2 7ml时 ,浓集效率达 30倍 ,采样频率 2 8次·h-1。该方法检出限 (3σ)5 .2 μg·L-1,RSD为 1.4 % (n =11,1μg·ml-1铂 )     

高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔和α－羟基美托洛尔

 用高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔（Ｍ）和α－羟基美托洛尔（ＨＭ）浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ１２５ｍｍ×４ｍｍｉ．ｄ．（５μｍ）色谱柱，甲醇：水：冰乙酸：三乙胺（７０：３０：０：１２：０：０３）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ。Ｍ和ＨＭ的平均回收率分别为９８．５／和９９．８％，日内和日间变异系数均小于４．５％。方法快速、简便、灵敏，可用于药物氧化分型研究。