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981.
建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μg/kg,定量限为0.3~1.8 μg/kg,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。 相似文献
982.
Fe2O3/Al2O3催化氧化苯偶姻制备苯偶酰 总被引:13,自引:1,他引:13
考察了几种常用载体负载金属氧化物催化分子氧氧化苯偶姻制备苯偶酰的性能 ,发现氧化铁、三氧化二铝催化活性较高,稳定性较好。以吡啶为溶剂,用483K下 活化的含铁14.8%的氧化铁/三氧化二铝作催化剂,当其用量为苯偶姻用量20% (质量分数),253K下反应1h,苯偶酰平均产率98.1%。用IR,MS,和^1H NMR光 谱对其结构进行了表征。 相似文献
983.
YingXinLIU ZuoJunWEI JiXiangCHEN JiYanZHANG XinXueLI XiongHuiWEI 《中国化学快报》2005,16(4):531-533
A novel lanthana-promoted nickel catalyst supported on silica for the liquid phase hydrogenation of m-dinitrobenzene to m-phenylenediamine was prepared by an incipient wetness sequential impregnation method. It was found that Ni-La/SiO2 catalyst exhibited high activity and stability for m-dinitrobenzene hydrogenation. Over this catalyst, the conversion of m-dinitrobenzene and the yield of m-phenylenediamine were up to 97.1% and 93.5%, respectively,at 373 K and 2.6 MPa hydrogen pressure after reaction for 1 h. 相似文献
984.
使用了不同密度泛函方法计算X-H (X = C, N, O, Si, P, S) 键离解能,并分析不同密度泛函方法的计算精度。研究发现大多数密度泛函方法包括B3LYP, B3P86, B3PW91, G96LYP, PBE1PBE,和BH&HLYP都明显低估键离解能13-25 kJ/mol。该现象与是否使用无限基组无关,因为即使使用无限基组键离解能仍然被低估。因此密度泛函方法不适合用于键离解能的估算。其中B3P86方法的偏差最小。进一步分析表明,使用限制性开壳层计算并无任何优势,在大多数情况下非限制性开壳层计算实际上比限制性开壳层计算要好。最后,我们发现了密度泛函方法对键离解能的低估是系统的,因此建议利用校准后的UDFT/6-311++G(d, p)方法计算化学键离解能。 相似文献
985.
986.
Twenty common amino acids have been analyzed successfully by matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS) using carbon nanotubes as matrix. From the spectra, little or no background interference or fragmentation of the analytes has been observed. This method was also applied to the analysis of amino acid mixture successfully. Carbon nanotubes have some features such as large surface area to disperse the analyte molecules sufficiently and prevent the sample aggregation and strong ultraviolet absorption to transfer energy easily to the analyte molecules. The present method has potential application for the rapid and sensitive analysis of amino acids and their mixture. 相似文献
987.
A three dimensional pharmacophore model has been generated for glycogen synthase kinase-3 (GSK-3) inhibitots. A dataset consisting of 89 compounds was selected on the basis of the information content of the structures and activity data as required by the CATALYST system. The optimum model with four features (one hydrogen-bond acceptor unit, one ring aromatic unit, and two hydrophobic aromatic units) was selected with a good correlation coefficient (0.95). This model is able to predict the activity of other known GSK-3 inhibitors not included in the model generation, and can be further used to identify structurally diverse compounds with desired biological activity by virtual screening. 相似文献
988.
A series of Mo-impregnated Hβ samples, with MoO3 loading in Hβ zeolite in the mass fraction range of 0. 5%-6.0%, were studied by means of XRD and IR in order to characterize their structures. Mo/Hβ sampies‘ crystallinity almost linearly decreases with increasing the amount of MoO3 loaded, The IR spectra and XRD patterns suggest that the progressive destabilization of the Hβ zeolite structure is caused by increasing Mo loading in (MoO3 Hβ zeolite). During the calcination, Al2(MoO4)3 formed from the dealumination of Hβ zeolite, causes the substantially partial breakdown of the zeolite framework when the Mo loading in MoO3 Hβ is relatively high. 相似文献
989.
载体和担载酸对乙烯直接氧化合成乙酸反应的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
在固定床流动反应器上研究了Pd-酸/载体体系催化乙烯直接氧\r\n化合成乙酸的反应,并对载体相同但担载酸强度不同的催化剂的催化活\r\n性进行了比较.结果表明,担载酸的强度明显影响催化剂的活性,酸强\r\n度越大其催化活性越高.用NH3-TPD和异丙醇脱水探针反应表征了二氧\r\n化硅、活性碳和酸性白土三种载体担载的Pd-H4SiW12催化剂的酸性,\r\n并测试了三种催化剂的催化活性.结果表明,载体通过影响担载酸的强\r\n度而影响催化剂的活性,载体上的强酸中心越多,催化剂的活性越高.\r\n测定了二氧化硅、活性碳和酸性白土三种载体担载的Pd-H4SiW12催化\r\n剂上Pd的分散度,并与其催化活性相关联.结果表明,决定乙烯直接氧\r\n化生成乙酸反应活性的主要因素是催化剂的酸强度而不是Pd的分散度. 相似文献
990.