烯烃氢甲酰化催化剂活性物种的原位1H NMR研究

The rhodium-phosphine complex catalyst Rh(CO)(acac)(PPh3)(Ⅰ) for 1-hexene hydroformylation was studied under the following reaction conditions: CO/H2=1(mole rate), pressure 1.0 MPa, temperature 25-120℃, by using the pressurized in-situ 1H NMR technique. Experimental results indicated that the formation of a rhodium hydride complex from (Ⅰ) began at room temperature and its amount increased with increasing of reaction temperature. This intermediate complex began to decompose at 100℃ and disapeared completely at 120℃. The intensity change of the proton signal was parallel to catalytical activity in hydroformylation of olefins. Under pure CO pressure the proton signal of Ph-H bond was not observed. There was a 0.2 ppm difference in proton chemical shifts of Rh-H bond under pure H2 pressure and under H2+CO pressure. The results showed that the rhodium-hydride carbonyl complex is the active intermediate in the industrial hydroformylation process.     

Indium-mediated Facile Synthesis of （6-Chloropyridine-3-yl）methyl Heterocyclic Thioether Derivatives in Aqueous Media

A series of substituted (6-chloropyridine-3-yl)methyl heterocyclic thioether derivatives were prepared by indium mediating in water. The preliminary biological tests showed that compound 3d exhibited good antiviral activity.     

血小板阻聚药物中间体N-环己基-5-氯丁基-1H-四氮唑的合成

以δ-戊内酯和环己胺为原料合成了抗血小板聚集药物西洛他唑的重要中间体N-环己基-5-氯丁基-1H-四氮唑，选择了合适的相转移催化剂及安全的叠氮试剂并获得较高的收率。     

CuO/Ce-Zr-La-O催化剂的表征及CO氧化活性

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备的Ce-Zr-La-O固溶体为载体，制备CuO／Ce-Zr-La-O催化剂，用XRD，Raman，TPR等实验技术对Ce-Zr-La-O固溶体及CuO／Ce-Zr-La-O的物相、Redox性能进行了表征。实验结果表明，Ce0.7Cr0.3-yLayO固溶体的还原性能与La含量有关，适量的La能促进固溶体的氧化还原。CuO的负载量为6％时，CuO／Ce0．7Zr0.15La0.15O的活性最高，高分散且与载体相互作用的CuO是CO氧化活性相。     

甲基丙烯酸甲酯室温下的活性聚合——介绍一个高分子合成新实验

本文介绍了一个可用于实验教学的高分子合成新实验。利用基团转移聚合技术，在室温下进行极性单体甲基丙烯酸甲酯的活性聚合，可迅速得到平均分子量５０００～３００００、多分散性指数＜１．５的聚合产物。产物用ＧＰＣ进行表征，整个实验约６小时。     

三氟甲基甾体化合物的研究——Ⅳ.19-失碳-13-烷基-17β-羟基-17α-三氟甲基-雌甾-4-烯-3-酮及其类似物的合成

以炔诺酮中间体面△~(5(10))-雌甾-3,17-二酮-3,3-双甲醚(4)和消旋18-甲基炔诺酮中间体dl-18-甲基-△~(2(3),5(10))-雌甾-二烯-17-酮-3-甲醚(5)为原料,在四甲基氟化铵催化下和三氟甲基三甲基硅烷(TMSCF_3)发生羰基亲核加成反应,硅醚中间体分别经多步反应合成含三氯甲基的甾体化合物1a,b,2a,b和3a,b.总产率分别为82%,76%,54%,62%和27%,25%.17位三氟甲基经X-单晶衍射证明处于α-位.化合物1a,2a和3a经初步药理测试显示具有良好的抗生育活性.特别是化合物1a,对大鼠子宫胞液孕酮受体的亲和力是米非司酮(RU 486)的3倍.化合物1b,2b和3b的药理测试正在进行之中.     

中药血清药理学研究金银花的抑菌活性

采用最低抑菌浓度(MIC)测定方法和抑菌活性试验,考察不同产地的金银花以及含药血清的抑菌效果。试验结果为:含药血清对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC分别为0.5μg绿原酸/mL和0.25μg绿原酸/mL;含药血清抑菌活性为高敏。     

二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的锆共沉—比色测定法

用氢氧化锆共沉－比色法测定二羧乙基锗倍半氧化物的二氧化锗的含量，先将锗与氢氧化锆共沉，沉淀用盐酸溶解，再用四氯化碳萃取盐酸溶液中锗，锗用苯芴酮比色法在５１０ｎｍ，处测定。结果表明，锗在１０＾－６－１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围同吸收率与浓度呈线性关系，回收率为９８％－１０３％，变异系数小于５％，该法可用于原料及制占二氧化锗的分析。     

2＇，3＇－O－异亚丙基－5＇－O－［N，N－二（2－氯乙基）磷酰胺基］核苷的合成

２＇，３＇－Ｏ－异亚丙基－５＇－Ｏ－［Ｎ，Ｎ－二（２－氯乙基）磷酰胺基］核苷的合成陈茹玉，迟国臣，陈小茹（南开大学元素有机化学研究所，天津，３０００７１）关键词核苷，亚磷酰化，抗肿瘤活性很多核苷类化合物具有很好的抗肿瘤、抗病毒等生物活性，某些化合物已...