食品质量安全——问题与对策

分析了我国食品质量安全中存在的问题 ,建议在食品污染源化学物质和药残的监测与监控 ,食源性病原微生物污染的分子监控 ,以及能与国际接轨的相应技术标准规范与方法学方面进一步采取有效措施并加强相应的基础研究。     

超高效液相色谱法测定水果和饮料中残留的氟嘧菌酯和嘧螨酯

建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm。实验结果表明：氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60%～101.11%之间,相对标准偏差为5.4%～15.3%;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg。     

QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水MgSO₄和C₁₈吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0 μg/kg之间。在10、50 μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差(RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。     

顶空气相色谱法测定氢钴胺中的丙酮溶剂残留

采用顶空气相色谱法测定氢钴胺 (VB12 )中丙酮溶剂的残留量 ,通过实验选择了最佳平衡时间 (6 0min)和最佳平衡温度 (6 0℃ )。用单位标准加入法定量 ,多点标准加入法对该方法的准确性进行验证 ,检出限4× 10 -7g/L。丙酮含量在 0～ 30 0 μg范围内峰面积与丙酮含量之间呈良好的线性关系。该方法简单、快速 ,实用性强。     

反相高效液相色谱法测定o-烯丙基苯酚和p/o-丁酰基苯酚在番茄中的残留量

建立了o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为 0 .0 1mg/kg ;方法的添加回收率 (0 .0 5～ 1.0 0mg/kg)在 87.7%～ 95 .1%之间。     

蔬菜、水果中多农药残留的筛查

近年来,食品安全问题引起了人们的高度重视,农药残留污染是制约食品安全的重要因素.在食品农药残留检测方法中,农药残留检测的种类越来越多,农药残留的限量标淮越来越严,人们对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法[1].解卷积报告软件(DRS)是由安捷伦公司研发,其目的主要用于农药和可疑内分泌干扰物的筛查.该软件由安捷伦质谱工作站、自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)以及NIST检索三部分组成.AMDIS需要使用包含有保留时间的自动质谱解卷积和鉴定系统.DRS能大大提高复杂基质中痕量化合物的定性能力,并且在SCAN和SIM两种模式下均可采用DRS进行数据处理.保留时间锁定(RTL)和RTL数据库是DRS的一个组成部分,它无需使用标样,只需采用数据库中建立的GC/MS条件,即可实现对农药和一些内分泌干扰物分析鉴定.     

大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法.水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na2E...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼制品中残留的7种性激素

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素（甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙）的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl2)去脂、LC-C18和LC-NH2固相萃取柱净化、Waters ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析。7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg。考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度: 添加水平为1, 4 μg/kg时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76%～118%,相对标准偏差（RSD）为5.0%～11.3%;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66%～94%,RSD为4.5%～10.7%。该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求。应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素。     

雨生红球藻对4种抗生素的敏感性研究

微藻对抗生素的敏感性研究是确定微藻遗传转化体系中筛选标记的基础. 监测不同琼脂浓度下雨生红球藻的生长状况, 确定该藻藻落生长的最优琼脂浓度; 依据不同质量浓度庆大霉素、博莱霉素、氯霉素和壮观霉素对雨生红球藻生长的影响, 确定该藻对4种抗生素的敏感性, 每种抗生素均设置固体和液体培养实验. 研究结果表明: (1)固体平板培养基上雨生红球藻生长的最佳琼脂浓度为0.8％. (2)实验浓度下, 雨生红球藻对庆大霉素、博莱霉素敏感性高, 可作为雨生红球藻遗传转化的选择抗生素, 其对应的抗性基因可作为选择标记基因, 所需质量浓度分别为5?g?mL-1和0.5 ?g?mL-1. 雨生红球藻对氯霉素不敏感, 可用于藻种无菌化处理. (3)在固体和液体培养基上, 雨生红球藻对同一种抗生素的敏感性稍有不同, 研究及应用需根据培养方式选择适宜的抗生素浓度.