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52.
合成了9种具L-氨基酸衍生物结构的介晶化合物(I-Ⅲ,Ⅳab,Ⅴa,b,Ⅵa,b)、4种氨基酸衍生物(A1-4)和6种介晶化合物(M1-6).新化合物(Ⅰ-Ⅲ,Ⅳa,b,Ⅴa,b,Ⅵa,b,A4,M3-6)的化学结构通过IR、1HNMR和元素分析证实;并用偏光显微观察和DSC分析研究了其相变行为,结果表明有8种化合物(M3-6,Ⅵa,b,Ⅴb,Ⅵb)呈现液晶相变。测定了它们的比旋光度。通过X射线衍射研究了化合物Ⅵh120~130℃和Ⅵb170~180℃的近晶结构,Ⅵb显,Ⅵb呈。测定了化合物Ⅳb的电滞回线,证明其具铁电性。 相似文献
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本文合成了六个4,4’-联吡啶桥联配合物:[M(TTA)_2(μ-4,4’-bipy)],[M=Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ);TTA=噻吩甲酰三氟丙酮],经元素分析、IR、~1HNMR和晶体结构分析,确定配合物具有一维无限链状结构.Mn(Ⅱ)配合物的晶体属三斜晶系,空间群PI,晶胞参数a=0.9549(2),b=0.9600(3),c=1.1556(3)nm;a=65.99(3),β=83.96(4),γ=68.89(3)°;V=0.9017(4)nm~3;Z=1;D_c=1.417g·cm~(-3);μ=5.3cm~(-1);F(000)=393;最终R=0.067.Mn(Ⅱ)处于畸变八面体配位环境中,由 Cu(Ⅱ)配合物的ESR谱近似计算了分子轨道系数和键合参数.Mn(Ⅱ).Cu(Ⅱ)配合物的变温磁化率表明,金属离子间磁行为服从Curie定律. 相似文献
54.
物理化学实验为各大高校本科化学教学的主干实验课程之一。虽然各高校的物理化学实验内容已十分丰富,但仍然缺乏将不同章节知识点融会贯通以及与学科前沿密切联系的综合型实验内容。我们根据南开大学郭东升教授课题组发表的一篇有关联二炔程序性响应检测胆碱酯酶的工作设计了“联二炔囊泡的光致聚合、热致变色及应用”的物理化学实验,涉及到联二炔缔合胶体的制备、联二炔的紫外光致聚合反应和聚联二炔的热致变色,进而显示其在防伪领域的潜在应用价值。希望通过此实验,使学生对物理化学中的缔合胶体、光化学、热力学、动力学等章节有更深一步的贯通性掌握,并了解自组装、光聚合、变色材料和防伪等相关研究领域的前沿动态。 相似文献
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本文用新方法合成了Cr(bza)_3,改进了其mer-、fac-异构体的分离方法;增大了Cr(acac)_3的化学拆分量(1.5g)。试制了DBT(二苯甲酰-d-酒石酸)吸附型手性固定相(CSP),并成功地用于色谱拆分标题配合物的对映体,mer-[Cr(bza)_3]的部分拆分是首次发现的,其他配合物的拆分结果均优于文献方法。根据mer-[Cr(bza)_3)拆分流出液前、后组分的CD光谱,指定了其对映体绝对构型。还讨论了DBT吸附型CSP的拆分效能和色谱特性。 相似文献
57.
氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体的毛细管电泳拆分及定量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用环糊精及其衍生物为手性选择剂在CE上对氧氟沙星对映体进行了分离,研究了环糊精种类、浓度、分离电压、温度对分离的影响.重点考察了氧氟沙星的定量线性范围、检测限和重现性,在20-200mg/L浓度范围内,迁移时间重现性的相对标准偏差(RSD)控制在1.13%以内,峰面积重现性的RSD控制在4.3%以内,检测限为1mg/L.结果表明用20mmo1/L二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性选择剂,背景电解质为50mmo1/L Na2HPO4,pH=3.0,不加有机添加剂情况下可得到较好的分离效果.同时,对氧氟沙星药品实样进行了分析,建主了一种市售氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体简单、快速的毛细管电泳分离、定量分析方法. 相似文献
58.
以乙酰丙酮(1)的电氧化偶联产物3,4-二乙酰基-2,5-己二酮(2)为原料,在酸性介质中与取代苯胺(3a ̄3g)作用,得到1,4-二羰基的缩合产物2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-芳基吡咯(4a ̄4g)。在相似的条件下,2与水合肼作用,则得到1,3-二羰基的缩合产物3,3',5,5'-四甲基-1,1'-二氢-4,4'-联吡唑(5)。 相似文献
59.
催化动力学法测定痕量钼的研究—盐酸联氨—Mo(Ⅵ)—邻菲罗啉—甲苯胺蓝体系 总被引:5,自引:0,他引:5
基于盐酸介质中和邻菲罗啉的存在下,钼催化盐酸联氨还原甲苯妥蓝褪色反应,建立了一种高灵敏,高选择性测定痕量钼的新方法。方法的检出限为7.69×10^-7g/L,线性范围0-0.1μg/25mL,成功用于水和豆类中钼的测定。 相似文献
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