有机磷化合物的NMR研究——Ⅱ0,0-二烷基膦酸酯的1H、13C和31PNMR谱

本文报道了21个0,0一二烷基膦酸酯类化合物的¹H、¹³C和³¹P NMR参数。研究和讨论了不等价的二烷基¹H、¹³C化学位移和磷碳偶合常数与立体化学的关系。测定了(CH₃CH₂O)₂P(O)CH(CH₂NO₂)(p-OCH₃C₆H₄)的¹³C自旋一晶格弛豫时间T₁,二乙基¹³C T₁间的差别,说明在类似化合物中,含有化学位移各向异性对弛豫的贡献。     

精雕细琢 成就高效——以“二次函数与一元二次方程根的分布”教学设计为例

教学设计是成就一堂好课的关键.教学中,教师应认真研究教材、研究学生,围绕教学重难点设计有效的问题情境,让学生在问题的引领下积极思考、主动建构、提升能力.同时,在构建知识、发展能力的过程中,教师应多提供一些机会让学生去发现、去感悟、去创造,以提高学生学习品质,成就高效课堂.     

修正晶体相场模型的二阶线性化差分格式的误差分析

修正晶体相场模型是一类六阶非线性广义阻尼波动方程.首先,基于CrankNicolson格式,利用降阶方法对方程建立线性化隐式差分格式.非线性项通过二阶外推方法进行处理.其次,利用能量分析方法和数学归纳法,对差分格式进行理论分析,证明差分格式的唯一可解性及L~∞范数下的收敛性.收敛阶在时空方向均为二阶.最后,数值算例表明差分格式的有效性及数值收敛阶在L~∞范数下达到二阶.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素

用离子色谱（IC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定了IO3^-和I^-．使用DIONEX IonPacAS14分离柱（4mm×250mm,9．0μm）和IonPacAG14保护柱（4mm×50mm,9．0μm）,通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试．用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L^-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3^-和I^-,在同样条件下测试了海水样品．实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小．     

[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O的原位合成、晶体结构及电化学性质研究

室温下,Co（NO3）2·6H2O与1,10–邻菲罗啉–5,6–二酮（pdon）的水溶液进行原位反应,得到一维链状配合物晶体{[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O}n（bpdc=2,2＇–联吡啶–3,3＇–二羧酸）.单晶X–射线衍射分析表明：该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为：a=18.001（4）A,b=11.336（2）,c=18.192（4）A,β=118.88（3）°,V=32501（2）A3,Dcalc=1.578 g·cm^-3.每个钴（Ⅱ）离子与周围2个氮原子和4个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型,并通过bpdc连接形成沿b轴无限延伸的手性螺旋链.在整个晶体结构中,这些链以准一维堆积方式排列,相互之间存在广泛的氢键作用.同时,电化学分析表明：在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）中,该配合物在-0.6～0.6V电压范围内具有电化学活性,电极反应为准可逆的Co（Ⅲ）与Co（Ⅱ）的氧化还原过程.     

HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.     

锈苞蒿挥发油的化学成分分析及其抗菌活性研究

采用滤纸片琼脂平板扩散法和微量肉汤稀释法检测了锈苞蒿挥发油对2种真菌和10种细菌(包括5种临床致病菌)的体外抑菌杀菌活性,结果显示,挥发油对大部分微生物均具有很好的抗菌作用,尤其对酵母菌、革兰氏阳性菌的抗菌活性更强,其最低抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)为0.02～0.31 g/L,最低杀菌浓度(minimum bactericidal concentration,MBc)为0.04～1.25 g/LI其次利用气相色谱-质谱法(GC-MS)技术分析了锈苞蒿挥发油的化学组成,确定了28种成分的化学结构与相对含量,约占挥发油总组分的81.41%,主要由单萜和倍半萜组成,其中Vulgarnoe B(26.58%)、1,8-桉叶素(19.89%)和樟脑(7.91%)是主要成分.     

Si含量对高锰硅化合物相组成及热电性能的影响研究

采用高频感应熔融、退火结合放电等离子烧结方法制备高锰硅(HMS)化合物MnSi1.70+x(x=0,0.05,0.1,0.15),系统研究了Si含量变化对材料相组成、微结构和热电性能的影响规律.结果表明,当x0.1时,样品由HMS和贫Si的MnSi金属相两相组成,随着Si含量x的增加,MnSi相相对含量减小;当x=0.1时,所得样品为单相HMS化合物;当x0.1时,样品由HMS和过量Si两相组成.随着x的增加,由于样品中高电导的金属相MnSi含量逐渐减少,样品的电导率逐渐下降,而Seebeck系数随之增加.室温下样品载流子浓度和有效质量随x增大逐渐减小,而迁移率逐渐增加.MnSi和Si杂相与HMS相比均为高热导相,因此当x=0.1时,由于样品为单相HMS,从而表现出最低热导率和最高ZT值.MnSi1.80样品在800K时热导率最小值达到2.25W·m-1K-1,并在850K处获得最大ZT值(0.45).     

移相器微位移旋转误差的分析及测试

以压电陶瓷(PZT)微位移器为主要研究对象, 引入一种处理静态干涉图的新方法--虚光栅移相叠栅条纹法,设计实验对一台实际使用的移相器微位移旋转误差进行测试研究,对其引起的波面旋转情况进行了定量的计算分析,并给出测试结果.用虚光栅移相叠栅条纹法处理实验中加有载频的干涉图时,不需要使用任何移相器件,可以进行动态位相的检测,整个移相过程用计算机进行控制,避免了引入额外的移相误差.     

湿法脱硫岛内气液两相流流动规律的研究

采用直接观察法、床层膨胀法和概率密度函数(PDF)法对湿法烟气脱硫塔内流型的形成和转变规律进行了研究和分析,认为湿法烟气脱硫塔内气液两相顺、逆流时,随着液气比的增大,会形成液柱式、喘动式和类鼓泡式流动等三种流型,并给出了判别三种流型的基本方法和准则,提出了气相雷诺数Reg-液气比L／g流型图,为湿法烟气脱硫塔传热传质规律的进一步研究及塔身的安全运行提供了基础依据。