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991.
高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体   总被引:21,自引:2,他引:19  
李桦  胡先明  谢颖峰 《色谱》1998,16(5):424-426
将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精、2,3,6-三甲基-β-环糊精分别作为手性流动相添加剂,较系统地研究了D,L-肾上腺素、D,L-异丙肾上腺素、D,L-麻黄碱在反相HPLC系统中的拆分,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离肾上腺素类药物对映体的方法,探讨了立体选择性与环糊精主体和客体分子结构之间的关系  相似文献   
992.
利用Pirkle型手性固定相系统地研究了11种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明,手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响,指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果,空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下,11种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。  相似文献   
993.
王来来  吕士杰  高平  李树本  黄倩 《色谱》1998,16(4):285-288
以微晶纤维素为原料合成三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯,涂敷在平均粒径为6μm、平均孔径为15nm、比表面积为67m2/g的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了(±)-α-苯乙醇对映异构体,考察了洗脱液正己烷/异丙醇(98∶2,V/V)的流速和洗脱液的组成对(±)-α-苯乙醇对映异构体分离的影响。  相似文献   
994.
用毛细管电泳-电化学检测法对外消旋苏式-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇(氯霉素前体)进行了拆分研究.考察了影响检测及分离效果的实验参数,同时对其拆分机制进行了初步探讨.  相似文献   
995.
周华  龙远德  黄天宝 《色谱》1997,15(1):25-26
设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相(CSP)。该固定相以构象刚性的L-脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与LiChrosorbNH25μm微粒硅胶偶联等5步反应而制得。在此CSP结构中引入萘酰胺,可增强CSP和手性溶质之间的π-π相互作用,以提高该CSP的对映体选择性。报道了4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在1.04~1.18之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。  相似文献   
996.
用于碱性物质分离的高效液相色谱键合相的制备及评价   总被引:4,自引:0,他引:4  
王萍  王俊德  丛润滋  董冰田 《色谱》1997,15(3):189-192
采用2,4-戊二酮与正辛烷基二甲基氯硅烷反应制成活泼的中间体——硅醚型硅烷中间体,然后再与硅胶进行键合。经元素分析、漫反射红外光谱和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明,键合反应按预定路线进行,硅胶表面被键合相基团覆盖的较均匀、完全。键合相具有较好的色谱性能,可有效地用于碱性化合物的分离分析中。  相似文献   
997.
光学活性高分子的手性固定相   总被引:7,自引:1,他引:6  
陈传福  任长玉  习复 《色谱》1995,13(4):250-253
光学活性高分子的手性固定相陈传福,任长玉,习复(中国科学院化学研究所北京100080)1前言众所周知,自然界和合成的旋光物质往往是以对映体的形式存在。例如,具有手性结构的合成与半合成药物多数为外消旋体。一般而言,含有手性中心的药物异构体,在药动力学和...  相似文献   
998.
环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
姚彤炜  曾苏  丁海青 《色谱》1996,14(2):106-110
环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用姚彤炜,曾苏,丁海青(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)关键词反相高效液相色谱法,环糊精,手性流动相添加剂,药物分析1前言α、β、γ-环糊精(CDs)分别为6,7,8个D(+)-吡喃型葡萄糖组成的环状低聚糖,其分子呈上宽下窄、两端开口、中空的筒状物,腔内部呈相对疏水性,而所有的羟基则在分子外部[1,2]。CDs的这种结构使其具有能与各种极性和非极性分子、离子形成包含复合物(inclusioncomplexes)的独特性质。  相似文献   
999.
夏仕文  阮宗琴  李树本 《色谱》1996,14(6):454-456
在选择的修饰β-环糊精中,2,6-O-二戊基-3-O-三氟乙酰基-β环糊精(2,6-O-DP-3-O-TFA-β-CD)是毛细管气相色谱法分离1-氯(溴)-2,3-环氧丙烷对映体较好的手性固定相,环氧丙烷对映体即使在室温下也不能拆分。由五株甲烷利用菌和一株乙烯利用菌产生的3-氯(溴)-1,2-环氧丙烷的对映体组成的测定结果表明,甲烷利用菌形成外消旋环氧化物,乙烯利用菌主要形成(S)-1-氯-2,3-环氧丙烷  相似文献   
1000.
合成了一种新的手性固定相: 七(2, 6-二-O-正丁基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精(DB-TFA-β-CD), 使用该固定相涂渍的石英毛细管柱, 对卤代烃、环氧化合物、酮、胺、醇、二醇、羧酸和氨基酸等化合物的对映体进行了色谱分离。结果表明:该固定相具有较好的对映体分离选择性。  相似文献   
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