SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。     

气相色谱-质谱法同时筛检人血液中26种常见毒药物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速筛检人血液中26种常见毒药物的新方法.通过对样品前处理方法的摸索及GC-MS分析条件的优化,采用磷酸盐缓冲液(pH 3.5)稀释血样后,乙醚萃取,分段选择离子监测(SIM)法鉴定,并用提取离子进一步验证,可以同时检测甲胺磷、毒鼠强、地西泮、尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、阿托品等7大类共26种常见毒药物,回收率大部分达80%～90%,检测限为0.01 mg/L.本法用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了血液中复杂基体的干扰,适用于中毒患者血液的应急检测.     

微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究

分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%～120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求.     

拉曼光谱法快速检测掺入梨汁的浓缩苹果汁

应用便携式拉曼光谱仪结合化学计量学技术建立了浓缩苹果汁掺入梨汁的快速检测方法.实验表明,苹果汁和梨汁的拉曼特征频率相同,给出了特征频率及其对应的分子振动模式.发现苹果汁和梨汁在866 cm-1和1 126 cm-1处的拉曼光谱有微小差别,这可能由于苹果汁和梨汁中果糖异构体含量不同所致.用支持向量分类机(SVC)中的4个核函数对19个苹果汁、梨汁样本进行有效鉴别,准确率达100%,并使用支持向量回归机(SVR)对掺入不同含量梨汁的苹果汁样本进行建模预测,大部分样品相对误差在10%以内.     

高质量CdTe量子点的水相快速合成

系统考察了水相合成CdTe量子点的主要影响因素, 通过改变无水乙醇-水体系的体积, 提高NaHTe的合成质量, 并调整反应温度, 改变反应的初始pH值, 在水相中快速合成了量子产率高、粒径分布范围窄的CdTe量子点, 实现了对量子点发光性质的调控, 在最佳条件(无水乙醇3 mL, 水1 mL, 反应初始pH 8.0, 反应温度40 ℃)下, 最高量子产率达68%. 量子点胶体溶液在回流过程中有时产生白色沉淀, 放置7 d后, 未过滤白色沉淀的量子点比过滤后的量子点荧光强度提高15%, 白色沉淀还有减小粒径分布的作用.     

食品安全现场快速检测技术研究进展及应用

介绍了快速检测技术,包括:化学比色法、酶联免疫法、免疫胶体金试纸、生物芯片、生物传感器、便携式色谱质谱联用仪、生物化学发光检测仪等在食品现场快速检测中的研究进展及应用,探讨了食品快速检测的发展方向.     

果蔬中54种农药残留的QuEChERS/GC-MS快速分析

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,提高了方法的灵敏度和基质的净化效果,将改进后的方法结合GC-MS应用于果蔬中包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等在内的54种农药的检测,检出限在3～25 μg/kg之间,当添加含量在0.05～1.0 mg/kg范围内时,回收率在65%～120%之间,相对标准偏差4%～14%.实验表明,改进后的方法用于果蔬中多种农药残留的快速同时分析,效果理想.     

KDP/DKDP晶体生长的研究进展

采用传统降温法,KDP晶体的生长速度一般在1～2 mm/d,DKDP晶体的生长速度甚至更慢,并且晶体的恢复区域较大,利用率低;而采用快速生长法,晶体的生长速度可以提高到20～50 mm/d,并且晶体的恢复区域小,利用率高.本文回顾了KDP/DKDP晶体生长的研究进展.并重点评述了KDP/DKDP晶体快速生长的研究进展,报道了近年来大尺寸、高质量KDP晶体的研究动态.     

KDP类晶体快速生长技术研究

概述了本课题组在KDP类晶体快速生长领域的研究及进展情况.通过集成生长设备的管道系统、升级连续过滤系统、研发晶体生长过程的实时监控系统以及高精度退火设备,实现晶体生长系统的集成化;通过数值模拟优化晶体表面流场状态、全流程量化控制实现晶体稳定生长以及精密热退火进一步提升晶体性能;针对点籽晶快速生长KDP类晶体中存在的柱锥交界面问题,相继提出了长籽晶锥区限制生长法和长籽晶自由生长法,为大尺寸高性能KDP类晶体生长提供新的技术方案.