高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS₂)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS₂,采用光谱法或色谱法测定CS₂,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0 μg/mL)线性关系良好,相关系数(r²)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。     

作为表面增强拉曼光谱基底的高度均匀Au纳米棒的构筑及对福美双的检测

采用种子生长法制备Au纳米棒(GNRs),随后进行组装和煅烧得到单层致密堆积的GNRs薄膜。在煅烧过程中,组装所需有机物在煅烧过程中分解,从而使得GNRs表面具有较高的清洁度。研究中发现,煅烧前后金纳米棒表面的间隙进一步提高,增强了其SERS(表面增强拉曼光谱)活性。为了研究其SERS活性,选择了2种探针分子以研究其灵敏度和均匀性,发现其具有较高的灵敏度和高的信号稳定性。随后将所制备的SERS基底成功用于检测超低浓度的农药分子。     

便携式气相色谱-质谱联用技术的应用进展

实时、原位的现场检测技术可以大大提高化学分析工作的速度与效率,特别是在环境损害应急事故、军事化学毒物威胁、刑事侦查鉴定取证等紧急情形中发挥重要作用。近年来,便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的发展使得在受控实验室之外进行准确可靠的确证分析具有了可行性。本文概述了便携式GC-MS技术的发展历程、技术特点与国内应用现状,并总结了该设备在化学战剂识别、爆炸物检测、火灾调查、毒品分析等应急检测领域的应用进展,为国内科研工作者提供借鉴与参考。     

基于高密度疏水性低共熔溶剂的涡旋辅助-分散液液微萃取检测黄酒中黄曲霉毒素

采用高密度疏水性低共熔溶剂涡旋辅助-分散液液微萃取高效液相色谱-荧光(VA-DLLMEHPLC-FLD)检测黄酒中黄曲霉毒素(AFB1,AFB2,AFG1和AFG2)。选用樟脑(氢键受体)和对氯苯酚(氢键供体)以1:1的摩尔比合成高密度疏水性低共熔溶剂。优化了萃取剂的种类、HBA与HBD摩尔比、萃取剂的用量、涡旋时间、离心时间和p H等参数以实现最佳提取效率。在最佳萃取条件下,AFG2,AFG1,AFB2和AFB1的线性范围在0.76～450 ng/L之间(R2≥0.9993),检出限为0.23～0.91 ng/L,富集倍数为164～248。日内和日间精密度均不大于4.7%。方法已成功应用于黄酒中黄曲霉毒素的检测。     

快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘测定水中2,4-二甲基苯酚

建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1 min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物。选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定。结果表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内。DMP的线性范围是0.10～3.0μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL。该方法已用于环境水样中DM P的测定,加标回收率为99.4%～107%。     

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国内统一刊号:CN10-1412/O6 ISSN 2096-241X e-ISSN 2509-4696《分析检测(英文)》(Journal of Analysis and Testing)是我国分析化学领域第一本英文科技期刊,填补国内空白。季刊,大16开,72页,国内外公开发行。期刊于2017年创刊,已被科睿唯安(Clarivate Analytics)公司旗下Web of Science数据库ESCI(Emerging Sources Citation Index)、Scopus数据库、美国工程索引(EI Compendex,简称EI)数据库等重要数据库收录。期刊的学术质量和发展潜力获得了国际出版界和学术界的认可,已具有一定的国际影响力。     

基于快速热释放功能的相变偶氮苯/织物复合材料

针对偶氮基光敏分子存在放热速率慢和温度难以控制的难点,在分子结构设计基础上,采用氧化偶合法制备了具有固-液相变功能的4,4′-对-二正己基偶氮苯(AZO-L6).由于分子间作用力较低,偶氮苯分子呈现低熔、快异构化的特点,在发生反-顺异构化转变时大幅降低分子的熔点.固-液相变过程实现了光热能和相变焓的存储,在结构回复时同时放出储存的能量(231.8 kJ/kg),并将相变偶氮苯应用于可穿戴聚合物复合织物中.结果显示储能后的相变偶氮苯分子在蓝光(440 nm)刺激下在60 s内可将材料温度提升0.8℃,获得了具有自加热功能的可穿戴复合织物,为探索多功能自保温可穿戴装置提供了研究思路.     

相幅法测量受迫振动共振频率

介绍了一种测量共振频率的方法.通过结合系统在受迫共振时的相位和幅度特性,提高了振动响应的对比度,降低了干扰的影响,能更精确测定系统的共振频率.这种测频方法能广泛运用于其它有类似幅频相频特性的系统.     

一种改进的三帧差分运动目标实时检测算法

针对传统的三帧差分法提取的运动目标存在大量的噪声和空洞,提出了一种改进的三帧差分运动目标实时检测算法。该算法采用Surendra背景提取算法提取有效背景,对视频流中连续的三帧图像分别进行背景减除,得到的结果作为反馈对背景进行选择性更新,利用HSV颜色空间去除阴影后进行三帧差分,将差分结果进行“与”运行,通过将中间帧背景减除结果与“与”运算的结果进行“或”运算,这样可以得到运动目标的完整信息。实验结果表明,该算法能够快速、完整、准确地检测出运动目标,可有效应用于实时监控系统。