活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了活性氧化铝对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分离富集的性能，建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。优化了流动注射测定的条件，进样频率为60/h；检出限(3σ)：Cr(Ⅲ)为0．8μg/L，Cr(Ⅵ)为0．6μg/L；线性范围为5-600μg/L;相对标准偏差小于2．4％；回收率为94．0％-102％。     

微柱群阻力特性实验研究

以去离子水为工质,流经直径为0.5 aim,高度分别为1.0 mm、0.75 mm、0.5 mm和0.25 mm的圆柱组成的柱群板,其宽度与长宽分别为3.5 mm和40 mm,测量通道进出口压差及流量,研究微柱群内部分别在叉排和顺排时液体流动的阻力特性.研究表明,微柱群内流动阻力系数f,随Re数的增大而逐渐减小,当Re数大于500时,f基本不变;微柱高度和直径之间存在一个有利于流动的最佳比例,该值介于1到1.5之间;顺排微柱群的f明显小于叉排微柱群,其,值为叉排微柱群的0.5倍.     

基于M13噬菌体展示单链抗体文库的新型蛋白质均衡器的研制及其在肾病患者尿蛋白分析中的应用

通过将展示单链抗体(scFv)文库的M13噬菌体固定于冷凝胶整体柱表面制备了一种新型蛋白质均衡器。由于展示的scFv片段具有种类多、数目大以及与蛋白质结合的特异性强等优点,因此其非常适合用于复杂蛋白质样品的预处理。将肾病患者尿蛋白在平衡器上反复上样5次后,依次使用2 mol/L NaCl、50 mmol/L Gly-HCl(pH 2.5)和凝血酶溶液洗脱与均衡器结合的蛋白质,收集各馏分,并采用串联微柱反相液相色谱-电喷雾质谱进行蛋白质的分离鉴定。与未经均衡器处理的样品相比,鉴定的蛋白质数目由142个提高到396个。此外,凝胶电泳的分析结果显示,在上样流出液中蛋白质的浓度差异明显变小,大量的高丰度蛋白质存在于NaCl洗脱液中。上述结果表明,基于M13噬菌体展示scFv文库的新型蛋白质均衡器能够有效减小样品中蛋白质的浓度差异,有利于发现更多的低丰度蛋白质。     

纳米TiO2微柱分离富集测定环境样品中的微量硒

以处理过的纳米TiO2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量硒的分离富集,考察了纳米TiO2微柱对Se(IV)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。实验结果表明,pH在1～6范围内,试样流速为0.5 mL/min,纳米TiO2对Se(IV)具有良好的吸附性能,吸附率可达97%,动态饱和吸附容量为7.92 mg/g;选用1 mL 0.1 mol/L NaOH溶液可将吸附的Se(IV)完全洗脱,富集倍数为40。本法的检出限(3σ)为0.13 mg/L,相对标准偏差为1.56 %。将本法应用于国家标准样品GBW07280的分析,测定值与参考值一致。     

纳米TiO2微柱分离富集测定环境样品中的微量碲

以处理过的纳米TiO2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量碲的分离富集,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。 实验结果表明,pH值在8～9.5范围内,纳米TiO2对Te(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为37.02 mg/g;选用2 mL 0.5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Te(Ⅳ)完全洗脱,富集倍数为30。 本法的检出限(3σ)为0.013 mg/L,相对标准偏差为RSD=1.99%。 将本法应用于水样的分析,碲的回收率在98%~103%之间,结果令人满意。     

基于蛋白顺序提取法分析斯达氏油脂酵母的蛋白质组

斯达氏油脂酵母能在细胞内合成大量的油脂,其细胞内的脂类物质影响着蛋白质提取和后续的蛋白质组学分析。常见的一步蛋白质提取法很难从含有大量油脂的斯达氏酵母细胞中提取蛋白质,因此其蛋白质组学分析的结果较差。本文发展了顺序提取法提取斯达氏酵母中的蛋白质,并采用在线多维微柱反相液相色谱-串联质谱联用技术分析其蛋白质组;共鉴定到227个高可信度的蛋白质,其数目是一步提取法的两倍;此外,所鉴定到的参与基础代谢的蛋白质数目比一步提取法也显著增加。此方法可以有效提取含大量油脂的物种中的蛋白质,为油脂积累的分子机制研究提供重要的信息     

C18与PTFE表面收集Cd(OH)2沉淀的比较研究及电热原子吸收光谱法测定痕量镉

C18表面被证实可有效收集Cd(OH)2沉淀。本研究比较了阀上实验室中C18微填充柱与顺序注射系统中PTFE-KR(polytetrafluorothylene-knotted reactor)编结反应器收集Cd(OH)2沉淀的性能。以NaOH为沉淀剂,在线生成的沉淀吸附在C18表面或PTFE-KR内表面而与基体分离。沉淀经HNO3洗脱后用电热原子吸收测定。当进样量为600(L时,以C18微柱和PTFE-KR为收集媒介,测得的富集系数、吸附效率(%)、精密度(%,0.05μg/L)、进样频率和检出限(ng/L)依次分别为28/14、93/48、2.1/4.7、13/20和1.7/3。测定了3种标准样品中的痕量镉,所得结果与标准值相符。