整体材料研究进展及其在微柱分析领域中的应用

整体材料具有通透性好、传质速度快、性能稳定而且容易制作等优点。它不仅可以作为微柱液相色谱和毛细管电色谱的固定相,而且也可用作样品富集和酶反应器的载体。目前,整体材料已受到越来越多的关注,并被广泛应用于各个领域。本文对近两年有机基质和无机基质整体材料的研究进展及其在微柱分析领域中的应用进行了系统的综述。     

手性微柱高效液相色谱用于对映体的分离

报道了实验室自制的手性微柱高效液相色谱系统和纤维素类手性填料的制备方法, 以及用于对映体分离的应用研究. 研究了手性微柱的装填技术并考察了影响填料性能的关键因素. 优化了流动相的组成和流速对对映体拆分的影响. 成功地分离了5种对映体. 结果表明, 该系统操作简便、分离度高, 而且流动相消耗低, 分析速度快. 该系统可以用于实验室手性分离分析.     

表面镀金SU-8微柱的低频电动旋转特征

依据传统Maxwell-Wagner界面极化理论, 金属微纳米粒子由于具有极高电导率, 在旋转电场作用下无明显电旋转运动. 然而, 本文针对镀金SU-8微柱开展实验研究, 发现镀金微柱在低频条件下的快速旋转运动现象. 据此, 通过考虑镀金微柱表面双电层效应, 理论分析并实验验证镀金微柱的低频电旋转特征. 首先, 建立电场中微柱的近似椭球模型, 分析固-液接触面双电层作用下的金属粒子极化机理, 推导旋转电场作用下镀金微柱的转矩公式及电旋转角速度公式. 其次, 搭建实验平台, 分别对镀金微柱在三种不同电导率溶液、100 Hz–30 MHz频率范围内的电旋转特征进行对比实验研究. 最后, 对实验结果进行分析和讨论, 并通过考虑镀金微柱与基底之间摩擦作用等因素, 验证实验研究与理论研究的一致性. 关键词： 表面镀金微柱 电旋转 双电层 微流控     

微柱高效液相色谱法测定金银花中的多酚类物质

研究了用微柱高效液相色谱法测定金银花中的几种多酚类物质 (氯原酸、木犀草黄素、木犀草黄素 7 葡萄糖甙、木犀草黄素 7 半乳糖甙、槲皮素及槲皮素 3 葡萄糖甙)的方法。金银花样品中的多酚类物质用甲醇加热回流提取,然后以WatersXterraTMRP18 (1. 0mm×50mm, 2. 5mm)微柱为固定相, 1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相分离,在该色谱条件下,金银花中 6种多酚类成分在 4min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为 97% ~104%;相对标准偏差为 1. 6% ~2. 3%。测定了几种金银花样品中的多酚类物质,结果满意。     

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度的微柱固相萃取法研究

本文发展了一种适于复杂样品预处理的微柱固相萃取装置。该装置与毛细管电泳结合用于13-顺-维甲酸和全反式-维甲酸异构体的分析,灵敏度可提高100倍以上。维甲酸异构体的微柱固相萃取过程包括柱老化、上样、洗涤、洗脱以及柱再生等步骤。将该法用于加标血浆样品中的维甲酸分析,得到满意的结果。     

微柱高效液相色谱法测定杨梅素的研究

用安捷伦 ZORBAX(1.0× 30 mm,1.8μm)微柱为固定相 ,0 .0 5 mol· L-1磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相分离 ;紫外二极管阵列检测器检测 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素 ,标准回收率为 98%— 10 2 % ,相对标准偏差为 1.6 %— 2 .1% ,结果令人满意。     

基于微孔硅阵列的像素化γ-CuI闪烁转换屏的研制及性能表征

以微孔硅阵列为模板,高纯CuI粉末为原料,采用压力注入法,成功制备了具有单分散微柱结构的像素化CuI闪烁转换屏。扫描电子显微镜(SEM)与X射线衍射(XRD)的测试结果表明,所制备的转换屏中CuI微柱连续、致密,微柱柱径约为2.5μm、间隔约为1.5μm、柱长约为80μm,并具有良好的γ相晶体结构。在X射线激发下,所制备的像素化γ-CuI闪烁转换屏具有峰值波长位于680nm附近的红光慢发射带;掺碘后,该发射带被较大幅度的抑制,同时出现了峰值波长位于432nm的快发光峰;当碘掺杂含量达到10Wt%时,峰值波长位于680nm附近的红光慢发射带被完全抑制,只存在峰值波长位于432nm的快发光峰。采用刃边法测量了所制备的像素化γ-CuI闪烁屏的空间分辨率,结果显示其分辨率可达38lp·mm-1,表明该闪烁屏除拥有超快时间响应特性外,兼具很高的空间分辨本领,在X射线成像方面具有独特的应用价值。     

γ-CuI超快闪烁转换屏的制备与性能表征

以石英基片为衬底,采用真空热蒸发法,通过调控衬底温度制备出了具有微柱结构、柱径在μm量级、厚度约17 μm的γ-CuI超快闪烁转换屏。在X射线激发下,所制备的γ-CuI超快转换屏具有峰位在430 nm的快成分发射峰和峰位在700 nm的慢成分发射带,其中快成分发射峰占总发光的主要部分;随着衬底温度由170 ℃升高至210 ℃,转换屏430 nm发射峰的强度会逐渐减弱,而700 nm发射带的强度则逐渐增强,这可能是由于较高的衬底温度会造成碘流失从而引起转换屏中碘空位增加、铜空位减少所致(Cu/I增大),碘流失的假设得到了卢瑟福背散射实验的验证。γ-CuI超快转换屏的晶体结构呈(111)晶面择优取向,且不随衬底温度而变化,当衬底温度升高至210 ℃时,由于CuI分子获得的动能增加,转换屏还会出现微弱的(220)和(420)晶面的取向。当衬底温度由170℃增至190 ℃时,转换屏的微柱结构会随之优化,微柱结构明显,但当衬底温度进一步增至210 ℃时,由于表面扩散和体扩散效应加剧,微柱结构会随之退化。最后,采用刃边法测量了所制备γ-CuI转换屏的空间分辨率,结果显示170,190和210 ℃衬底温度条件下所制备的转换屏,其空间分辨率分别为：4.5,7.2和5.6 lp·mm-1,微柱结构有助于提高转换屏的空间分辨率。     

电磁波在高密度等离子体微柱腔体结构中的新传输模式

超高声速飞行器再入过程中会因为等离子体鞘层而产生通信中断,俗称"黑障".近些年人们针对黑障通信的研究虽取得了一些成果,但仍然没能从根本上解决问题.本文从电磁波在高密度等离子体柱中的传输机理研究出发,借鉴二维光子晶体和表面波局域耦合相关理论,设计出了一种新型的等离子体微柱腔体结构,在这种特殊结构下L和S波段的电磁波在某些频段内出现了不同寻常的传输现象,即从高密度等离子体柱的内部穿过.这种新结构下的传输模式将为黑障通讯研究提供新的技术途径和方法.     

Amberlite XAD-2键合双硫腙螯合树脂现场预富集测定水中痕量铅

以Amberlite XAD-2树脂与双硫腙通过N N基键合的形式合成了一种新型螯合树脂(XAD-H2DZ),采用IR和TGA技术对其特性进行了表征,并将其应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了环境水样中痕量铅的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。当采样体积为10和50 mL时,其富集因子分别为78和384倍;检出限(3σ)分别为0.32和0.079μg/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和1.9%。对环境水样标准物质(GBW 08608)、海水中微量元素标准物质(GBW(E)080040)和实际样品(大连老虎滩区域海水以及南湖水)中铅进行分析,均获得了满意的结果。