微波法制备的茶籽壳基磁性生物质活性炭富集水样中的微囊藻毒素

本实验以茶籽壳为原料,Fe3 O4为磁性添加剂和微波吸收介质,采用微波辅助法制备磁性生物质活性炭(MBAC).实验结果表明,制备MBAC的最佳工艺条件为:50％的H3 PO4浸渍150目茶籽壳粉末,浸渍比为5∶1(V/m),活化后茶籽壳粉末与Fe3 O4的质量比为5∶2,微波功率为500 W.应用扫描电镜(SEM)、透...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象.该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法.通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C18色谱柱...     

太湖水体中藻蓝蛋白的紫外-可见吸收光谱特征分析

以藻蓝蛋白标准品和室内培养的铜绿微囊藻、鱼腥藻为参照,于2011年春、夏、秋三季在太湖采集75个水样,分析太湖水体中藻蓝蛋白的紫外-可见吸收光谱特征,及其与标准品、单一藻种光谱特征的区别和联系。结果表明：太湖水体中藻蓝蛋白的吸收光谱形态可根据500～700 nm的吸收峰个数划分为无峰型、单峰型和双峰型三类。无峰型光谱在500～700 nm间变化平缓,620 nm附近无藻蓝蛋白的特征吸收峰出现。根据300～450 nm的吸收差异,无峰型可划分为无峰Ⅰ和无峰Ⅱ两个亚类。峰型Ⅰ仅在260 nm附近出现吸收峰,250～800 nm的谱型更接近于有色可溶性有机物(CDOM);峰型Ⅱ在260和330 nm处均有吸收峰出现。单峰型光谱在620 nm的藻蓝蛋白特征吸收峰明显,受藻种差异和提取纯度的影响,其在250～300,300～450和500～700 nm的吸收峰出现位置和峰值比与标准品、单一藻种不同。双峰型光谱在620和670 nm附近各具一个吸收峰,同时在350～450 nm出现吸收肩,兼具藻蓝蛋白和叶绿素复合蛋白的吸收特征。     

检测产毒微囊藻的特异性探针研究

通过对9株淡水微囊藻的ITS序列及其微囊藻毒素合成酶基因簇(mcy)的分析,以期获得用于快速检测产毒微囊藻的特异性探针.结果表明:9株淡水微囊藻的ITS序列差异百分比达1.0%~5.0%,平均差异度达3.0%,但序列比对得到的差异性片段与其是否产微囊藻毒素之间无明显相关性,无法用于检测产毒微囊藻特异性引物的设计.根据微囊藻毒素合成基因簇的保守结构域设计的6对引物(MCYAAAF\MCYAAAR,MCYAMAF\MCYAMAR,MCYBAF\CYBAR,MEAF\MCYEAR,MCYGAF\MCYGR,MCYKSF\MCYKSR),对9株微囊藻mcy基因簇的扩增进行了研究,结果与LC-MS的检测结果具有很好的一致性.同时,6对引物具有相同的退火温度,可进行PCR的同步扩增,在提高扩增效率的同时也大大增加了检测结果的准确性.此外,根据微囊藻毒素基因筛选设计了用于检测产毒微囊藻的特异性探针.     

毒素的光纤免疫传感器研究进展

介绍了毒素的光纤免疫传感器及相关固定化技术进展,评述了光纤免疫传感器在毒素检测中的应用。     

高效液相色谱-串联质谱法检测花生中的黄曲霉毒素B_1

应用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用系统(HPLC-MS/MS),在多反应离子检测方式(MRM)下,对花生中的黄曲霉毒素B1进行检测.对花生中黄曲霉毒素B1的提取、净化、液相分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化研究.用V(甲醇):V(水)=6:4提取,OASIS HLB SPE小柱净化,定容过滤.采用V(甲醇):V(水)(含体积分数0.1%甲酸)=7:3为流动相,前级离子313.0,二级离子241.1、269.1,ESI正离子方式检测,在3.3 min出峰.结果表明,在ESI正离子模式下,黄曲霉毒素B1在其线性定量范围0.1～50μg/kg内,相关系数达到0.9999,检出限为0.03μg/kg,最低定量限为0.1μg/kg.低、中、高浓度添加回收率范围为93%～105%.     

微囊藻毒素-LR阻抗型电化学免疫传感器的研究

基于1,6-己二硫醇自组装技术和纳米金吸附作用相结合的方法固定微囊藻毒素抗体,采用循环伏安法及交流阻抗法研究了该修饰电极的电化学性质,并优化了微囊藻毒素-LR(MC-LR)的测定条件.结果表明,在优化条件下,阻抗变化值与MC-LR标准品质量浓度分别在0.25 ～2.0 μg/L和2.0 ～95 μg/L 范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数分别为0.994 4和0.997 2,检出限达0.085 μg/L(S/N=3);电极的重现性及稳定性较好,连续测定12次,相对标准偏差为7.8%;4 ℃下储存60 d后阻抗响应信号无明显变化;应用于饮用水中MC-LR的测定,样品的回收率为93% ～118%;检测时间为15 min.该传感器无需标记、灵敏度高、稳定性好,可用于快速检测饮用水源水中的MC-LR.     

免疫磁珠富集净化-超高效液相色谱法同时测定陈皮中4种黄曲霉毒素

将ProtElut NHS(N-羟基丁二酰亚胺)偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠,其具有较好的分散性,良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化,超高效液相色谱(UPLC)检测方法。样品经甲醇-PBS缓冲溶液(2:8, v/v)提取后用免疫磁珠富集净化,1 mL甲醇洗脱;经ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,采用汞/氙灯荧光检测器测定。实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r²)大于0.999;检出限(信噪比为3)为0.013~0.038 μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.044~1.2 μg/kg;平均回收率为63.9%~115.0%,相对标准偏差为0.4%~14.2%,均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠,可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素

建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。