全文获取类型
收费全文 | 2898篇 |
免费 | 293篇 |
国内免费 | 1191篇 |
专业分类
化学 | 2623篇 |
晶体学 | 13篇 |
力学 | 70篇 |
综合类 | 96篇 |
数学 | 573篇 |
物理学 | 1007篇 |
出版年
2024年 | 18篇 |
2023年 | 64篇 |
2022年 | 92篇 |
2021年 | 97篇 |
2020年 | 66篇 |
2019年 | 74篇 |
2018年 | 56篇 |
2017年 | 85篇 |
2016年 | 117篇 |
2015年 | 87篇 |
2014年 | 176篇 |
2013年 | 179篇 |
2012年 | 184篇 |
2011年 | 182篇 |
2010年 | 167篇 |
2009年 | 203篇 |
2008年 | 219篇 |
2007年 | 207篇 |
2006年 | 228篇 |
2005年 | 210篇 |
2004年 | 230篇 |
2003年 | 189篇 |
2002年 | 153篇 |
2001年 | 142篇 |
2000年 | 121篇 |
1999年 | 103篇 |
1998年 | 111篇 |
1997年 | 84篇 |
1996年 | 86篇 |
1995年 | 67篇 |
1994年 | 68篇 |
1993年 | 58篇 |
1992年 | 59篇 |
1991年 | 74篇 |
1990年 | 50篇 |
1989年 | 41篇 |
1988年 | 11篇 |
1987年 | 5篇 |
1986年 | 4篇 |
1985年 | 8篇 |
1984年 | 4篇 |
1983年 | 2篇 |
1982年 | 1篇 |
排序方式: 共有4382条查询结果,搜索用时 703 毫秒
271.
石墨烯特有的褶皱层状结构以及银纳米粒子良好的催化性能,使其在电化学方面具有良好的应用潜能.本研究以柠檬酸钠为还原剂,通过水热反应原位制备出还原石墨烯/纳米银复合材料(rGO/AgNPs),用于修饰玻碳电极,研究了双酚A的电化学行为.循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)的实验结果表明,双酚A可以在rGO/AgNPs修饰电极表面发生快速的氧化还原反应,基于此实现了对双酚A的高灵敏检测.在最优条件下,双酚A的氧化峰电流与其浓度在0.1~40.0μmol/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.996),检出限为50.7 nmol/L(S/N=3).将其用于实际环境和塑料样品中双酚A的检测,回收率为91.7%~102.9%. 相似文献
272.
金标记羟胺放大化学发光检测赭曲霉毒素A 总被引:1,自引:0,他引:1
以羧基磁性微球为分离载体,连接氨基捕获探针和适配体,加入生物素化报告序列和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)竞争结合适体,继续加入链霉亲和素纳米金和羟胺/Au~(3+)以显著提高化学发光检测OTA的灵敏度,从而建立了一种纳米金标记羟胺放大化学发光检测OTA的高灵敏度方法。优化了羧基磁性微球、氨基捕获探针、适配体、生物素化报告序列、链霉亲和素纳米金的用量。优化条件下,在OTA质量浓度0.01~50 ng/m L范围内,化学发光信号值与OTA浓度的对数呈较好的线性关系(r~2=0.992 5),检出限为1.58×10~(-3)ng/mL。对啤酒样品进行OTA加标回收实验,回收率为97.4%~105.4%,相对标准偏差为4.0%~5.5%。 相似文献
273.
以柚皮苷为原料,经酸催化水解、O-甲基化或O-异戊烯基化反应、碱催化的开环反应合成了天然查尔酮卡瓦胡椒素A(1)和查尔酮异戊烯基醚衍生物2;然后以查尔酮1和2为底物,分别通过Mannich反应对其3'位进行了胺甲基化修饰,合成了14个未见文献报道的新型查尔酮Mannich碱衍生物3~16.所合成化合物的结构已由核磁共振谱、红外光谱和质谱所证实,并对所合成的查尔酮及其Mannich碱衍生物进行了乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制活性测试,结果发现查尔酮Mannich碱衍生物3~5,9具有良好的AChE抑制活性. 相似文献
274.
275.
改性层状双氢氧化物对铜离子(Ⅱ)和双酚A的协同吸附 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸根(DBS-)和柠檬酸根(Cit3-)复合改性层状双氢氧化物(LDHs),简写为DBS-Cit-LDHs。 利用粉末X射线衍射分析、红外光谱分析、比表面积测定以及元素分析等技术手段对样品进行了表征。 结果表明,DBS-和Cit3-已柱撑进入LDHs层间。 研究了DBS-Cit-LDHs对水中重金属离子Cu2+和有机污染物双酚A(BPA)的协同吸附性能。 吸附实验结果表明,DBS-Cit-LDHs能同时高效去除Cu2+和BPA;对Cu2+的强吸附能力缘于DBS-Cit-LDHs层间Cit3-与Cu2+形成了稳定配合物;对BPA的强吸附能力缘于分配作用,且吸附能力与样品比表面积无关。 DBS-Cit-LDHs对Cu2+的吸附动力学和热力学分别符合准二级动力学方程和Freundlich等温式;对BPA的吸附分别符合准一级动力学方程和Linear等温式。 二者吸附过程的ΔGo和ΔHo均为负值,表明吸附为自发放热过程。 相似文献
276.
基于间接竞争原理的流式微球技术快速检测麦芽中赭曲霉毒素A 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种快速、灵敏检测中药麦芽中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)含量的间接竞争流式微球方法.麦芽样品经60%甲醇/PBS提取,加入20%甲醇/PBS溶液稀释5倍后,离心取上清液制备样品.在编码荧光微球上偶联牛血清白蛋白-OTA(BSA-OTA)复合物,与样品中OTA竞争结合抗OTA特异性抗体,然后加入FITC-IgG孵育,离心洗涤后,用流式细胞仪检测微球表面的平均荧光强度,实现样品中OTA的准确定性定量测定.本方法检测OTA的半数抑制浓度IC50为1.20 ng/mL,相关系数R2=0.9892,检出限(IC10)为0.12 ng/mL,加样回收率为93.9% ~ 97.4%,RSD<3.6%.16份实际麦芽样品中检测到2个阳性样品,OTA的最高含量为3.83 μg/kg,未超出欧盟的OTA限量标准,与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测结果相一致.本方法简单、快速、灵敏、可靠,可拓展用于其它复杂基质中多种真菌毒素的定性与定量检测. 相似文献
277.
合成了一种多齿Schiff碱2,4-二羟基苯甲醛异烟酰腙(H3Ldis·H_2O,1),采用扩散法制备了一种二维镉配位聚合物[Cd2(μ3-HLdis)2(CH3OH)2]n(2),通过元素分析、光谱分析和X射线单晶衍射对它们进行了表征。结构分析表明1和2的晶体均属单斜晶系,P21/n空间群。1通过分子间氢键形成三维超分子网络。在2中Cd2+处于畸变的八面体配位环境,H3Ldis以烯醇式与镉配位形成双核结构基元,由于吡啶基氮原子配位将双核结构基元扩展为多孔的二维网络结构。MTT法检测结果表明,配合物2对人肝肿瘤HEPG2细胞和人结肠癌细胞均有良好的增殖抑制作用。 相似文献
278.
以苯乙醇胺 A ( PEA )为模板分子、对氨基苯硫酚( PATP )为功能单体和有机配体、金纳米颗粒( AuNPs)为金属中心,通过原位电聚合在金电极表面成功制备了具有金属有机框架( MOFs)结构的分子印迹聚合物( MIP)复合膜,构建了具有分子识别特性的复合膜电化学传感器,实现了对PEA的灵敏检测。采用电化学技术和扫描电镜对修饰电极进行表征。优化了扫描速率、pH值、洗脱时间和富集时间等检测条件。在优化条件下,此电化学传感器对PEA在1.0×10-13~1.0×10-9 mol/L范围内有很好的线性关系,相关系数达到0.996,检出限为1.0×10-13 mol/L。在猪尿液中添加不同浓度的PEA,回收率在92.7%~108.4%,相对标准偏差小于8.0%。本方法对实际猪尿中PEA的检测具有很好的灵敏度、特异性和稳定性。 相似文献
279.
以双酚A(BPA)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,以含模板分子结构的双酚A二甲基丙烯酸酯(BPDMA)为交联剂,制备了含模板结构的分子印迹聚合物材料,并与以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和N, N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备的BPA印迹材料进行对比。结果表明:以BPDMA为交联剂制备的材料印迹性能最佳,其印迹因子为5.32,吸附量为5.05 mg/g;以EGDMA和BIS为交联剂制备的材料印迹因子分别为1.41和1.45,吸附容量分别为0.96 mg/g和2.79 mg/g。将所制备材料应用于牛奶中BPA的富集检测,得到的加标回收率为95.0%~98.9%,相对标准偏差为3.5%~4.2%,表明得到的印迹材料可用于复杂体系BPA的选择性富集。 相似文献
280.