柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05～2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.9995);检出限和定量限分别达到3 μg/kg和7 μg/kg;回收率范围为62.7%～65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。     

塑料玩具中丙烯酰胺总量及迁移量的高效液相色谱检测法及确证

建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法(HPLC).该方法以Waters Atlantis T3柱为分析柱,以纯水超声提取并作为流动相,采用HPLC对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定,并测定了自制阳性样品中的残留丙烯酰胺的含量,最后用液相色谱-串联质谱( LC-M...     

利用物质磁化率和磁导率性质定性分析不同相对分子质量的大分子聚丙烯酰胺

介绍了一项正在研发中的创新分析技术“电磁感应式磁化率化学定性分析方法”的原理和装置结构。采用该技术定性分析不同相对分子质量的大分子-聚丙烯酰胺样品,并对实验数据进行了分析讨论。该技术利用不同单组分样品磁化率、磁导率性质不同的原理,采用电磁感应电动势方法检测样品在磁场中所产生的附加磁场变量强度,以进行定性分析。实验结果说明,磁化率定性分析技术可以分析800万相对分子质量以下的大分子-聚丙烯酰胺样品。     

气相色谱法快速定量检测丙烯腈的生物催化产物

利用微生物催化丙烯腈生产丙烯酰胺在工业上已经得到了广泛的应用. 生产中反应液同时含有底物丙烯腈、产物丙烯酰胺以及副产物丙烯酸. 为了控制产品质量, 需快速定量检测反应液中各组分. 采用毛细管柱PEG-20M (30 m×0.25 mm i.d., 2 μm), 以20 g/L的乙酰胺作为内标物对反应液进行气相色谱分析, 优化分析条件为: 进样口为SPL, 温度260 ℃;FID检测器, 温度260 ℃;柱温190 ℃;载气为氮气, 流速25 cm/min;分流进样, 进样量0.4 μL, 分流比为50:1. 在4 min内, 3个组分得到完全分离, 该方法具有良好的重现性和线性关系, 回收率分别为98.5%、 102.1%、 105.0%, 相对标准偏差分别为9.1%、 5.3%、 1.7%. 该方法分析速度快, 适合实验室与工厂生产中大量快速定量检测样品.     

丙烯腈水合酶活性测定方法研究

以乙酰胺为内标物,丙烯酰胺在10~70 g/L范围内,丙烯酰胺/乙酰胺的质量比与其积分峰面积比呈线性关系,相对标准偏差为0.079%;pH值影响酶活性测定结果的准确性,pH值低于2.0时,酶反应终止,pH值越低,丙烯酰胺凝聚为聚丙烯酰胺的量越大,200μL 5.0 mol/L的盐酸是适宜量;根据谱图中丙烯腈是否出峰,决定反应体系中发酵液的加入量,酶活性较高时,采用0.5 mL的发酵液加入量。     

接枝丙烯酰胺改善聚乙烯膜表面亲水性的研究

利用等离子体技术和紫外照射接枝相结合在聚乙烯膜表面接枝丙烯酰胺(AAm)以改善其亲水性。通过衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和接触角测定验证了在无光引发剂的条件下,将等离子体预处理和紫外照射接枝结合起来可以有效地提高AAm的接枝效果,很好地改善PE膜表面的亲水性。探讨了等离子体复合参数W/(FM)、等离子体预处理时间、AAm单体浓度以及紫外照射时间对改善PE膜表面亲水性的影响,确定改善PE膜表面亲水性的最佳实验条件。     

气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测食品(薯条,薯片,咖啡,饼干和膨化食品)中丙烯酰胺残留量的方法。样品中丙烯酰胺采用去离子水提取,正己烷脱脂后石墨化碳黑小柱净化,溴水衍生后GC-MS/MS进行分析。方法在10-1 000μg.L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999,检出限为4.02μg.kg-1,在10,100,1 000μg.kg-1三个水平的相对标准偏差为8%-12%,回收率为68.3%-105.2%。结果表明,相对于GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品的丙烯酰胺检测大批量筛选要求。     

可降解光交联聚酸酐与聚酰胺-甲基丙烯酰胺凝胶的合成及药物控释

合成聚酰胺-胺型树状分子（PAMAM）并进行端基甲基丙烯酰基修饰,将最外层接枝光化学活性双键,修饰产物与甲基丙烯酸酐化癸二酸(MSA)用DMSO溶解并在光引发剂存在下,经过紫外光照射得到具有一定生物相容性的凝胶。运用1H NMR和FT-IR对聚酰胺-甲基丙烯酰胺的结构进行表征。凝胶的降解实验表明,聚酸酐含量为50-60wt%的凝胶以表面溶蚀的方式降解,随着甲基丙烯酸酐化癸二酸（MSA）在凝胶中含量不同,降解时间在45~60天之间,pH在6.5-8.06范围内改变。包埋氧氟沙星凝胶的降解实验表明,可以通过改变聚酸酐的含量控制降解时间和药物释放量。     

聚丙烯酸钠吸水性树脂的抗电解质性能

丙烯酰胺;聚丙烯酸钠吸水性树脂的抗电解质性能     

Non－decoloured In－gel Digestion of Coomassie Blue－stained Proteins

A simplified method is presented for tryptic digestion of Coomassie brilliant blue(CBB)-stained proteins in polyacrylamide gels. Compared with conventional methods, the proposed method does not require a re-moval of the dye before digestion, and is thus faster and saves a lot of labor. The resulted digest canbe ana-lyzed by either RPLC/ESIMS or MALDI MS for identification of the protein in a conventional way. Model studies with bovine serum albumin(BSA) showed that 50 ng of the protein could be routinely identified. The simplified procedure displays a tendency to produce more incompletely cleaved peptides, which is favorable for improving the sequence coverage.