高效液相色谱法手性色谱柱分离3-羟基丁酸乙酯对映体

采用Chiralcel OD-H手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)作为分离柱,用高效液相色谱法对3-羟基丁酸乙酯对映体进行了拆分。在优化的色谱条件下,正己烷-异丙醇(100+5)溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为25℃。3-羟基丁酸乙酯对映异构体在11min内成功分离,分离度达4.25。     

由含吡咯烷酮基丙烯酸酯类所得水凝胶的性质

由含吡咯烷酮基丙烯酸酯类所得水凝胶的性质于淑艳，潘捷，李旺金，李福绵（北京大学化学系北京１００８７１）关键词丙烯酸２－Ｎ－吡咯烷酮基乙酯，甲基丙烯酸２－Ｎ－吡咯烷酮基乙酯，水凝胶，平衡吸水率，释放行为水凝胶作为生物材料的一个重要分支而备受瞩目，尤其是...     

(R,S)-α-羟基苯丁酸乙酯的HPLC手性分离

建立了手性柱HPLC法测定盐酸贝那普利的中间体(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯。采用Chiralcel OD-H色谱柱,流动相正己烷-异丙醇（体积比90：10),流速1．0mL／min,检测波长254nm,进样体积20μL,按外标法以峰面积计算(R)-α-羟基苯丁酸乙酯中的(S)-α-羟基苯丁酸乙酯的含量。(S)体的线性范围5．5～23．8μg／mL,检出限0．47μg／mL(S／N=3),回收率为96％～103％,精密度RSD为2．1％(n=6)。     

绝热式热动力学的研究II: 一级反应的热谱解析

本文采用自制的绝热式自动量热计,对两个反应体系进行了一级反应的绝热式热动力学研究.速率常数的计算结果在误差范围内,与文献值符合均好.本文还在实验数据处理中提出了局外过程热效应的线性校正法.     

烟用水基胶中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯增塑剂含量的测定

通过正己烷振荡提取烟用水基胶中的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯（TXIB）,采用气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟用水基胶中的TXIB,内标法定量.结果表明：方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.75 μg/mL,RSD为1.78%,回收率在95.3%~103.1%之间,说明方法的线性良好、检出限低、重复性好、准确性高,适于烟用水基胶中TXIB的测定.     

反相高效液相色谱法同时测定肌酸,肌酸酐及肌酸乙酯盐酸盐

建立了一种同时测定肌酸、肌酸酐和肌酸乙酯盐酸盐的反相高效液相色谱方法.采用DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm I.d.,5 μm)色谱柱,以V(乙腈)-V(0.2% H3PO4)-V(水)＝4∶6∶90为流动相,在波长为210 nm处进行检测,流速为1.0 mL/min.当肌酸、肌酸酐和肌酸乙酯盐酸盐的质量浓度范围分别为0.0003～0.0160,0.003～0.140,0.050～0.500 mg/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为1.8%、1.3%和1.0%(n=5),平均回收率分别为103.5%、101.4%和100.2%.该方法可用于肌酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究及成品质量控制.     

相转移催化合成药物有机中间体乙氧基苯的研究

乙氧基苯是一种重要的有机合成中间体,应用于农药、染料、化学试剂,药品如非那西丁、氢化可的松、醋酸泼尼松等的合成,本文研究了利用相转移催化反应在不同的催化剂反应条件下,合成中间体乙氧基苯,在氢氧化钠存在下,苯酚与硫酸二乙酯于60-65℃反应3h条件下合成乙氧基苯,产品产率达90%以上。对不同的催化剂的使用和反应时间进行了条件优化,对产品乙氧基苯的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析.     

溶胶-凝胶法合成聚(甲基丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸环氧丙酯)/SiO_2杂化聚合物材料

通过溶胶 凝胶过程合成了一系列存在相间偶联键的杂化聚合物材料 .IR分析证实了在无机组份与有机组份间存在碳氮键 ,其特征吸收峰在 1 2 5 0cm-1.DSC的测试结果则表明无机组份含量的增加提高了材料的Tg 值 ,从而提高了杂化材料的使用温度 .利用小角X ray散射 (SAXS)和电镜 (TEM)分析了不同无机组份、不同酸度下体系的形态结构 ,结果表明当无机组份与有机组份的摩尔比为 1∶1且体系的酸度适当时相容性最好 .     

高效低毒除草剂氟嘧磺隆的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,通过环化、甲基化、双氟甲氧基化、氧化、氨解、缩合6步单元反应,合成氟嘧磺隆(primisulfuron,Ⅵ)及中间体Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ,反应总收率达30%. 在甲醇钠作用下,硫脲和丙二酸二乙酯环化得到中间体Ⅰ,再经巯基与硫酸二甲酯反应得到中间体Ⅱ,再经羟基与二氟一氯甲烷反应得到中间体Ⅲ,再经S原子被H2O2氧化得中间体Ⅳ,其甲基砜基团被氨基取代得中间体Ⅴ,目标产物Ⅳ由中间体Ⅴ与邻甲氧羰基苯磺酰异氰酸酯反应得到. 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ的结构通过1H NMR、MS进行确证,其纯度通过HPLC进行检测.     

(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成

研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成. 以廉价、易得的L-(－)-苹果酸为起始原料, 经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯, 合成总收率为56.7%. 所有中间体和最终产物均由ESI-MS, 1H NMR和13C NMR光谱及比旋光度表征并与文献值比较. 该方法原料易得、操作简便、收率良好, 产物容易分离纯化, 是一条适合大规模制备(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的新合成工艺路线.