非水滴定法测定水杨酸钠质量分数实验的改进

非水滴定法测定水杨酸钠质量分数是分析化学实验中重要的教学内容,现有教材中该实验的内容主要是高氯酸标准溶液的标定和水杨酸钠质量分数的测定。针对实验过程中指示剂用量和滴定终点颜色不同对测定结果准确度产生影响等问题,将电位滴定法引入到实验中以更好地确定指示剂的合适用量和判断终点颜色。结合统计分析研究不同滴定终点颜色对水杨酸钠测定准确度的影响,并以此改进后的实验方案作为综合性实验内容用于实验教学中。不仅能加深学生对非水滴定等分析方法原理及其有关理论的理解,而且能够培养学生严谨的科学态度和良好的实验素养。     

纳米CoSe修饰氮掺杂多孔碳的可控制备及其锂硫电池多硫化物的催化转化效应

锂硫电池中较差的循环稳定性和倍率性能是实现锂硫电池商业化的技术障碍,其主要原因之一是多硫化物在硫电极内的电化学转化速率较为缓慢。为此,我们以ZIF-9为前驱体,采用先碳化,再酸化刻蚀,最后硒化的方法合成了含少量催化剂的CoSe修饰氮掺杂多孔碳(CoSe/NC)电极材料,以期提高硫电极内多硫化物的电化学转化动力学性能,并通过流动液相三电极体系对该材料进行电化学动力学表征。结果显示,相较于对比材料,CoSe/NC能够加快多硫化物的氧化还原反应速率,在0.2mA·cm-2电流密度下,多硫化物氧化还原反应在CoSe/NC电极上有最小的反应过电位;同时,在0.1 V过电位下,各氧化还原反应也有最大的响应电流。因此,将CoSe/NC作为硫宿主材料组装电池展现了优异的电化学性能：在1C(1C=1 675 mA·g^-1)下初始放电比容量为1 068 mAh·g^-1,经过500次循环后,可逆容量仍保持在693 mAh·g^-1。另外,在3C的高电流密度下,放电比容量可高达819 mAh·g-1。     

聚乙撑二氧噻吩导电聚合物上吗啡的电化学检测

在水相中电沉积制备得到了聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）导电聚合物膜,研究了沉积电量、沉积电位等因素对聚合物膜的电化学活性及其在水溶液中检测吗啡的电化学响应的影-向．结果表明．沉积电量为20～40mC,沉积电位为1．2V（相对于Ag／AgCl电极）时所得的聚合物膜对吗啡具有最高的电化学响应．在此基础上,研究了PEDOT膜修饰电极在不同浓度的吗啡水溶液中的电化学检测,发现在0．05～6mmol·L^-1浓度范围内具有很好的线性响应．最低检测限为0．05mmol·L^-1,相关系数达0．995．     

直流电晕充电下环氧树脂表面电位衰减特性的研究

介质材料表面电荷的积累和衰减行为是制约众多高压直流电力设备研制的关键因素. 薄片状介质试样的表面电荷密度与表面电位近似呈线性关系, 因此常通过表面电位衰减行为研究表面电荷的衰减特性. 基于电晕充电、表面电荷沉积和脱陷、介质体内单极性电荷输运等3个物理过程, 建立表面电位动态响应的物理模型. 通过计算环氧树脂的表面电位衰减行为, 得到栅极电压、相对介电常数和体电导率等对其表面电位衰减特性的影响. 栅极电压越高, 表面电位的衰减速度越快; 环氧树脂材料参数典型值(相对介电常数3.93, 体电导率10^-14 S· m^-1)下, 归一化表面电位的衰减速率随时间变化的曲线可拟合为分段幂函数, 其中, 分段幂函数的特征时间、指数系数与栅极电压分别呈幂函数和线性变化关系. 相对介电常数越大, 表面电位的衰减速度越慢; 环氧树脂相对介电常数典型范围(3–4)内, 表面电位衰减时间常数由1720 s增大到2540 s, 两者呈线性关系. 体电导率越大, 表面电位的衰减速度越快; 环氧树脂体电导率典型范围(10^-15–10^-13 S· m^-1)内, 表面电位衰减时间常数由24760 s 减小到260 s, 两者呈幂函数变化关系.     

聚氯乙烯膜碘离子选择电极在溴碘离子共存体系分析中的应用

介绍了聚氯乙烯膜碘离子选择电极(PVC-I-ISE)的制备方法,电极对碘离子的能斯特响应斜率为59 mV/pI,响应的线性范围为4.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1,低于用银ISE的检出限,电极的使用寿命为一个月以上。将制备的碘离子选择电极作为指示电极用于对溴、碘混合离子体系进行连续分别电位滴定,并与以银电极为指示电极的电位滴定方法进行了比较。结果表明用PVC-I--ISE作指示电极,可在I--Br-共存的混合溶液中进行两离子的连续电位滴定,而用银-ISE时则不能。     

Pr(Ⅲ)离子在LiCl-KCl熔体中Bi膜W电极上的电化学行为

采用循环伏安、方波伏安、计时电位和开路计时电位等电化学方法研究了Pr（Ⅲ）离子在LiCl-KCl-BiCl₃熔体中W电极上的电化学行为。循环伏安和方波伏安的研究表明,Pr在预先沉积的Bi膜电极上发生欠电位沉积是由于生成了Pr-Bi金属间化合物,导致Pr（Ⅲ）在Bi膜电极上的还原电位比在W电极上还原电位更正。从开路计时电位曲线可以观察到两相共存的Pr-Bi金属间化合物的两个平台。利用开路计时电位计算了723-873 K温度范围内Pr在Pr-Bi合金中的活度和偏摩尔Gibbs自由能以及Pr-Bi金属间化合物的生成Gibbs自由能。通过恒电位电解,在液态Bi电极上得到了Pr-Bi合金,并采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）附带能量散射谱（EDS）对样品进行了表征,结果表明所得到的Pr-Bi金属间化合物为PrBi₂和PrBi。     

“三明治式”多层Au/Pt复合薄膜的制备及其对甲醇的电氧化

采用界面组装、欠电位沉积和氧化还原置换反应组合方法制备了单层Pt/Au复合薄膜, 并且不需要任何有机偶联剂; 组装单层Pt/Au复合薄膜为三类多层Pt/Au复合薄膜: (Pt/Au)_n、Pt_m/Au和(Pt₃/Au)_k (n、m和k分别为Pt/Au、Pt和Pt₃/Au的层数). 采用电子显微镜研究了Au纳米粒子单层膜和Pt/Au复合多层膜的形貌. 对于所有的多层膜电极而言, 其电化学活性面积随着层数的增加而增加. 通过研究甲醇在每一类Pt/Au复合薄膜上的氧化电流密度, 考察了其对甲醇的电催化和抗毒化性能. 对于同一类复合薄膜而言, 甲醇分别在(Pt/Au)₃、Pt₃/Au和(Pt₃/Au)₂电极上均具有最大的氧化电流密度, 且优于本体Pt电极. 在这三种电极中, (Pt/Au)₃电极无论从电流密度上还是从抗毒化能力上讲, 其性能是最好的, 而且其抗毒化能力也优于商业Pt/C催化剂. 这种良好的催化性能源于Au和Pt之间最大化的协同效应, 这取决于Pt和Au原子比率以及Pt纳米层和Au纳米层之间的排布方式.     

纳米CoSe修饰氮掺杂多孔碳的可控制备及其锂硫电池多硫化物的催化转化效应

锂硫电池中较差的循环稳定性和倍率性能是实现锂硫电池商业化的技术障碍,其主要原因之一是多硫化物在硫电极内的电化学转化动力学较为缓慢。为此,我们以ZIF-9为前驱体,采用先碳化,再酸化刻蚀,最后硒化的方法合成了含少量催化剂的CoSe修饰氮掺杂多孔碳(CoSe/NC)电极材料,以期提高硫电极内多硫化物的电化学转化动力学性能,并通过流动液相三电极体系对该材料进行电化学动力学表征。结果显示,相较于对比材料,CoSe/NC能够加快多硫化物的氧化还原反应速率,在 0.2mA·cm^-2电流密度下,多硫化物氧化还原反应在CoSe/NC电极上有最小的反应过电位;同时,在0.1 V过电位下,各氧化还原反应也有最大的响应电流。因此,将 CoSe/NC作为硫宿主材料组装电池展现了优异的电化学性能：在 1C(1C=1 675 mA·g^-1)下初始放电比容量为1 068 mAh·g^-1,经过500次循环后,可逆容量仍保持在693 mAh·g^-1。另外,在3C的高电流密度下,放电比容量可高达819 mAh·g^-1。     

Underpotential Deposition Study and Determination of Bismuth on Gold Electrode by Using Voltammetry

ＴｈｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｔｒｉｐｐｉｎｇｖｏｌｔａｍｍｅｔｒｙｗｉｔｈＵＰＤｃａｎｌｅａｄｔｏｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ,ｓｅｌｅｃｔｉｖｉ ｔｙａｎｄｒｅｖｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙｆｏｒｅｌｅｃｔｒｏａｎａｌｙｔｉｃａｌｐｕｒｐｏｓｅａｎｄａｖｏｉｄｔｈｅｕｓｅｏｆｔｏｘｉｃｍｅｒｃｕｒｙａｓｔｈｅｗｏｒｋｅｌｅｃｔｒｏｄｅ1ａｎｄｔｈｅｎａｎａｌｙｔｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｈａｖｅｂｅｅｎｄｅｓｃｒｉｂｅｄ .2 4 Ｉｎｔｈｉｓｗｏｒｋ ,ｗｅｄｅｖｅｌｏ…     

钯/聚苯胺纳米多层膜的制备及对抗坏血酸和多巴胺的催化氧化

采用脉冲电位法(PPSM)结合聚苯胺(PANI)的层层自组装制备了Pd/PANI交替沉积纳米多层膜, 并用于抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)的检测. 实验发现, 多层膜结构形貌及催化性能受前躯体K₂PdCl₆浓度、 脉冲条件及膜厚度等影响. 当K₂PdCl₆浓度为2×10^-3 mol/L, 阴极脉冲电位为-0.3 V, 阶跃次数为17时, 5层Pd/PANI修饰玻碳电极对AA和DA的催化性能最佳; 在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中, AA和DA的氧化峰明显分离[ΔE_p(AA, DA)=160 mV], 其峰电流与浓度分别在5×10^-5～4×10^-4和4×10^-5～1×10^-4 mol/L范围内呈较好线性关系, 实现了对AA和DA的同时测定. 该修饰电极具有良好的抗干扰性和稳定性.