卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜

研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%～ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %～ 1 0 3%之间。     

Study on the In-situ Synthesis of Aluminum Titanate Sintered by Waste Aluminum Slag

Aluminum titanate was in-situ synthesized by using industrial waste-residue in the aluminum factory and TiO2 as the main raw materials and the influence of different reaction temperatures on the purity and microstructures of synthesized products were mainly discussed. The obtained Al2TiO5 was characterized by X-ray diffraction （XRD）, scanning electron microscopy （SEM） and relevant analytical software. The results show that elevating the sintering temperature can increase the content of aluminum titanate; and at 1420 ℃, it reaches the highest in the synthesized ceramic. When the sintering temperature continues to increase, the produced aluminum titanate will decompose resulting in the drop of its content. Therefore, the optimum sintering temperature of in-situ synthesis of aluminum titanate is determined as 1420 ℃, at which the grains of aluminum titanate grow completely, the purity of aluminum titanate is 89.3wt%., the highest density is 2.75 g/cm^3, and the porosity is 9%.     

分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用

采用分子蒸馏技术对超临界CO₂萃取的废次烟末提取物进行分离,并对馏分进行GC-MS分析。 GC-MS结果显示,三级分子蒸馏(80、120、160 ℃)共鉴定出52种化学组分。 80 ℃轻组分段鉴定出15种,以杂环类为主,占总量的98.91%;其次为酯类,占总量的0.606%。 120 ℃轻组分段鉴定出26种,以杂环类为主,占总量的91.42%;其次为酮类、醇类和烃类,分别占总量的4.16%、2.87%和0.74%。 160 ℃轻组分段鉴定出26种,以醇类为主,占总量的67.97%;其次为杂环类,占总量的11.57%,烃类、醚类、酮类、酯类、醛类分别占总量的7.9%、4.09%、3.77%、2.80%、1.89%。 不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性,充分体现了分子蒸馏选择性富集的特点。 感官评吸表明,80 ℃轻组分和120 ℃轻组分按照质量比8:2调配后,香气质较好,香气量较足,口腔较舒适,有甜香显现,吸味较纯净,评吸结果较为理想。     

两级烟气废热热管溴化锂制冷机稳态仿真

利用热管废热溴化锂制冷机不仅能够回收工业过程的大量废热、余热,而且可以提高整个工业系统的能源利用效率。针对两级烟气废热热管溴化锂吸收式制冷机,编写了溴化锂制冷机的设计计算程序和变工况的仿真计算程序,主要研究外界参数变化对系统性能的影响,其结果与理论分析能较好得吻合。对溴化锂制冷机的设计及操作运行、控制调节等具有一定的指导意义。     

介孔SO42-/Zr-SBA-15催化废弃油制生物柴油

采用廉价的无机锆源(无水硝酸锆)通过一步法合成表面含强Lewis酸位的SO₄^2-/Zr-SBA-15,该催化剂材料在废弃食用油和甲醇酯交换制生物柴油过程中表现出良好的催化活性和选择性. 实验考察了酯交换反应的最佳条件为：反应温度160 oC、反应时间12 h、催化剂Zr:Si为0.11、催化剂用量为10%、醇油比30:1. SO₄^2-/Zr-SBA-15在最佳反应条件下可使甘油三酯的转化率达到92.3%,脂肪酸甲酯的产率为91.7%. SO₄^2-/Zr-SBA-15具有高比表面积的介孔结构和表面酸性,且具有良好的反应稳定性和重复性,反应7次后的脂肪酸甲酯的产率仍稳定保持在74 ±1%.     

新创实验:废旧棉中纤维素的提取改性及水凝胶的制备

水凝胶作为一种有着广阔应用前景的高分子材料,是当今科学研究的热门领域,其制备方法相对简单,还将有机合成化学、高分子化学、无机配位化学和分析化学结合于一体,显示出进一步改编为教学实验的潜力。水凝胶自身环境友好的特点还十分贴合绿色化学的主题,便于在教学实验设计中引入相关内容。虽然绿色化学教育在当今的化学专业人才培养中的重要性与日俱增,但在实际推广中也遇到了一些困难,比如定性描述较多,概念模糊不清,很难激发学生兴趣;定量计算过于简单,只关注反应前后质量变化等。针对绿色化学的教学困境,我们在将水凝胶这一科研成果转化为教学实验外,还引入了最新的绿色化学半定量评价方法,引导学生在实验准备阶段运用新颖的半定量评价方法找寻绿色程度较高的水凝胶合成路线。最终以废旧棉为原料提取改性得到羧甲基纤维素钠,再以滴定法测定其取代度,然后采取金属离子交联方法制备出可视化水凝胶产品,并对其吸附性能进行了初步测试。     

化探样品中金、银、铜的野外现场快速联合测定黄原酯棉富集分离金试剂液珠萃取比色法

本文研制了一个野外快速联合测定化探样品中金、银、铜的新方法。采用黄原酯棉(CCX)富集分离,以金试剂-TBP液珠萃取比色法进行测定,检出限分别为Au:0.2×10~(-9),Ag:50×10~(-9),Cu:0.1×10~(-6)。利用该法制备了野外快速分析箱,可在野外无电无排风条件下进行测定。     

巯基棉分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅铋共晶合金中痕量碲

建立了巯基棉(TCF)分离与电感耦合等离子体质谱ICP-MS结合测定LBE中痕量碲(Te)的分析方法,解决了ICP-MS无法直接测定铅铋共晶合金(LBE)中小于1μg/g痕量Te元素的问题。利用TCF的选择吸附性使溶液中Te与Pb,Bi分离,溶液中Pb,Bi的含量降至0.01 mg/L以下,而Te的损失率小于1%,成功消除了溶液中大量Pb,Bi产生的基体效应。优化了TCF的用量、滤液的流速、洗脱等条件。在优化的分析条件下,信号强度与Te标准工作溶液质量浓度在0.01~100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9999,方法的检出限和定量限为0.04,0.15 ng/g,加标回收率95.5%~106.1%,精密度为1.1%~1.9%。方法可用于LBE样品中痕量Te的分析研究。     

棉酚及其衍生物在溶剂中的氢转移

本文利用~1HNMR法研究棉酚及其胺类衍生物(双苯胺棉酚,双丁基棉酚和双嘧啶棉酚)在不同溶剂(CDCl_3,DMSO-d_6,C_6D_6,CD_3COCD_3,DMF-d_7 等)中和不同的酸碱环境下的氢转移(即结构互交).实验表明,棉酚、双苯胺棉酚、双丁基棉酚和双嘧啶存在着三种不同的异构体.这些异构体在同一溶剂不同环境下可以并存或者相互转变.