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121.
冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1~50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1~50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%~103.7%,相对标准偏差为2.4%~7.1%,方法检测限为1~10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。 相似文献
122.
通过丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的水相分散共聚合制得阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水分散液.以红外光谱(FTIR),核磁共振(1H-NMR),光学显微照片(OP)证实了产物结构与形成机理;研究了引发剂类型及用量,无机盐选择及用量,分散剂用量及单体配比对CPAM转化率、分子量及分散液黏度的影响.结果表明,采用2,2’-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代)丙烷]二氢氯化物(VA-044)和过硫酸钾(KPS)/甲醛次硫酸氢钠(SFS)复合引发剂,在硫酸铵浓度28%~32%,同时添加少量硫酸锂或氯化钠,分散剂0.5%~1.5%(所有物质用量皆对总反应体系而言)条件下,可在高转化率同时得到分子量较高、流动性良好的CPAM水分散液. 相似文献
123.
向制备氨基葡萄糖酸的催化反应液中加入亚硝酸盐试剂,在25℃下衍生反应5 min,所得含有氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸衍生物的溶液用作高效液相色谱分析。选用AminexHPX-87H离子排斥色谱柱为固定相,以5 mmol·L-1硫酸溶液为流动相进行淋洗,用示差折光检测器进行检测,提出了同时测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的高效液相色谱法。2种化合物的色谱峰面积与其浓度均在50 mmol·L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.014,0.034 mmol·L-1。方法用于5批催化反应液中氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖酸的测定,加标回收率依次在99.3%~100%,99.2%~102%之间;测定值的相对标准偏差均小于2.5%。 相似文献
124.
以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05~20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~7.8%之间。 相似文献
125.
在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3~93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。 相似文献
126.
127.
鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。 相似文献
128.
氧化石墨烯(GO)片的基面和边缘上存在大量的含氧官能团,能很好地分散在水中,因而具有很好的加工性和广阔的应用前景。在较高浓度范围下,GO水分散液中存在着强烈的竞争性相互作用,从而对流变行为产生较大影响。在本文中,通过稳态、动态等流变实验以及理论分析,研究了pH值、温度和不同的有机溶剂对GO分散液流变行为的影响。结果表明,降低pH值、适当增加温度以及加入吡啶均可促进GO水分散液从粘弹性液体到凝胶态的转变。利用DLVO (Deryagin-Landau-Verwey-Overbeek)理论,探讨了GO片之间的范德华作用力以及双电层排斥作用的相互关系,及其对流变性能的影响。通过群体平衡模型(PBE)分析了GO分散液的屈服应力与体积分数的正相关关系。同时,通过蠕变和松弛实验发现,高浓度的GO分散液中结构变化及流变行为在很多方面与高聚物相似,利用Poyting-Thomson模型能较好地拟合其粘弹性行为。上述研究结果为深入研究复杂的GO分散体系提供理论支撑和实验依据。 相似文献
129.
An analytical method for the simultaneous determination of 12 additives in beverages was developed using evaporation-assisted dispersive liquid-liquid microextraction based on the solidification of floating organic droplets EVA-DLLME-SFOcombined with high performance liquid chromatography HPLC. The samples were extracted twice with 70%V/Vmethanol aqueous solution and extracted by EVA-DLLME-SFO method after the combination of the extractsand finally determined by HPLC. Extraction parameterssuch as types and amounts of extractantevaporant and heating agentthe concentration of saltand the extraction time were optimized. Under the optimized conditionsthere were good relationships in the ange of 0.25-50 μµg/mL with the limits of detection of 1.5 to 13.6 mg/kg and limits of quantification of 5.2 to 45.3 mg/kg. The recoveries at three spiked levels1025 and 50 mg/kgwere 76.8% to 101.2% with the relative standard deviations of 0.11% to 4.7%. The method can be used for rapid detection of 12 additives in beverages. © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved. 相似文献
130.
将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。 相似文献