二维核磁共振技术在结构解析中的应用

进入21世纪以来,核磁共振技术有了飞速的发展.在硬件方面:9000 MHz核磁共振仪(900MHz,场漂移＜1.5 Hz/hr)的投入使用,标志着超导核磁共振仪向大型化又迈出了重要的一步.与此同时,H/C/N超导核磁共振仪又为生物大分子的结构剖析提供了新的手段和方法.在软件方面:新的脉冲系列不断地被开发,针对某一领域的软件系统也在不断地更新.核磁共振技术发挥着重要的作用.     

PEO-12-钨磷酸质子导电聚合物电解质膜

以聚氧乙烯(PEO)为基质, 在其中掺杂适量的钨磷酸, 制备PEO-H₃PW₁₂O₄₀质子导电聚合物电解质膜. XRD及IR测试表明体系中Keggin阴离子与PEO链相互作用形成新的化合物; Keggin阴离子的存在有利于水合质子的形成. PEO-H₃PW₁₂O₄₀复合膜的电导率室温最高可达4.0×10^－3 S•cm^－1.     

Na＋-丙氨酸二肽络合离子结构的密度泛函理论研究

运用密度泛函理论B3LYP方法在6-311＋＋G**基组水平下研究了Na^＋与丙氨酸二肽(AD)分子结合形成的6种Na^＋-AD 络合离子, 其中包括2种双齿结构和4种单齿结构. 考察了6种Na^＋-AD络合离子的相对稳定性, 分析了丙氨酸二肽分子与Na^＋作用过程中分子骨架Ramachandran角f和Ψ以及分子内氢键的变化.     

维多利亚蓝B双波长叠加吸光光度法测定微量亚硝酸根

在稀盐酸介质中 ,维多利亚蓝B(VBB)的最大吸收峰位于 6 13nm ,当与NO- 2 反应后发生颜色变化 ,最大吸收峰红移 ,以试剂空白为参比 ,可观察到在 6 39nm处出现一新的最大吸收峰 ,同时在 5 6 0nm处发生褪色反应 ,最大褪色波长和最大吸收波长处吸光度均与溶液中NO- 2 的浓度成正比 ,其线性范围在 0～ 2 0 μg/ 2 5mlNO- 2 ,摩尔吸光系数分别为ε56 0 =2 .96× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,ε6 39=3.2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,用双波长叠加法ε56 0 +6 39=6 .19× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,相关系数为 0 .9999。由于显色反应在较强的酸性介质中进行 ,方法具有良好的选择性 ,用于环境水中微量NO- 2 的测定 ,结果满意。     

[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中两对称异构体的2D NMR研究

The two symmetrical isomers in [Co(amp)₂Cl₂]₂[ZnCl₄](amp=2-(Aminomethyl)pyridine) system were syn-thesized by general oxidation method and were separated by chromatography and recrystallization method. Their configurations were assigned by using 2D NMR techniques, particularly the NOESY NMR spectra. Solvent used was Me₂SO-d₆ with the central peak of the CD₃ septet as the reference ( ₁₃C,δ 39.37; ₁H,δ 2.49 relative to SiMe₄). Cation exchange media used was Dowex 50Wx 2(H⁺ form, 200～400mesh; Biorad).     

镉—溴化物—罗丹明B高灵敏显色反应的研究：离心光度法测定镉

本研究了一个高灵敏的测定镉的方法，离心光度法，该体系络合物λｍａｘ＝５６０ｎｍ，表观摩尔吸系数ε５６０＝５．０６×１０＾８Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｄ＾２＋浓度０．１０×１０＾－２－１．０×１０＾－２μｇ／１０ｍＬ呈线性关系，本法已用于血清和水中痕量镉的测定，探讨了高灵敏的显色反应机理。     

不饱和类锗烯H2C=GeNaBr的密度泛函理论研究

应用密度泛函理论DFT方法,在B3LYP/6-311G(d,p)水平上研究了不饱和类锗烯H2C=GeNaBr的结构及异构化反应.结果表明,不饱和类锗烯H2C=GeNaBr有3种平衡构型,其中非平面的p-配合物型构型能量最低,是其存在的主要构型.并对平衡构型间异构化反应的过渡态进行了计算,求得了转化势垒,预言了最稳定构型的振动频率和红外强度.     

维生素B的同时测定——神经网络与紫外光谱法

研究了反向传播神经网络（ＢＰＮＮ）及改进算法，经比较发现ＢＰＮＮ在某些方面优于滤波分辨及多元校正，将其应用于多元分析及光谱定量，可不经分离同时测定Ｂ族维生素，操作简便，结果良好，从而开发一种多组分同时光谱测定新方法。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苹果酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂，通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯，探讨TiSiW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂肜量，反应时间诸因素对产品收率的影响，实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂，在n(乙酰乙酸乙酯）：n(乙二醇）＝1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间50min的优化条件下，苹果酯的收率可达84．1％。