聚氧硫杂蒽树脂固化特性及其动力学的研究

以DSC、TG等技术手段研究了聚氧硫杂蒽树脂 (POSPF)的固化特性及其动力学 .结果表明 ,用六次甲基四胺 间二氯苄作固化剂 ,加热至 10 5～ 2 2 5℃能使POSPF树脂固化 ,在固化过程树脂中的活性羟甲基和固化剂参与反应生成亚甲基桥从而形成网状体型结构 ;动态DSC曲线上出现宽的固化放热峰 ,用T β外推法确定其凝胶温度Ti=10 0 0℃、固化温度Tp=181 5℃、后固化温度Tf=2 2 5 7℃ .固化后树脂具有优良的耐热性 ,失重 5 %时热分解温度高达 4 0 3℃ .     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 III. 铬的原子化机理

本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。     

旋转盘电极调制电势库仑法研究

Anson等人曾经用悬汞电极上的双电势阶跃计时库仑法研究Cd(Ⅱ)的诱导吸附.本文用旋转盘电极的调制电势仑法分别测量电化学反应过程中产生的溶解中间物和吸附中间物. 原理假设有一个在含有支持电解质及一种氧化剂O_x(或还原剂R)的溶液中旋转的盘电极,当电极电势为使O_x还原为R(或R氧化为O_x)的E_i时,发生反应     

溶剂热法制备纳米氧化镍及其表征

以乙酰丙酮镍、油酸、油胺为原料，十八烯为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，采用溶剂热法，在不同反应条件制备了纳米级氧化镍材料.通过X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）、透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM）、紫外-可见光吸收光谱（Ultraviolet-visible spectroscopy，UV-Vis）光谱分析以及塔菲尔（Tafel）测试考察了反应物比例、保温时间、表面活性剂（PVP）、油胺的量对产物微结构、粒径、形貌、光学以及电化学活性性能的影响.实验结果表明：在反应物n[Ni（acac）₂]∶n（OA）=1∶2、添加剂PVP质量分数为1.66%、油胺物质的量为30 mmol、200℃下保温8 h时，可获得粒径约为30～40 nm纯相氧化镍，具有最佳电化学活性，交换电流密度为J₀=1.23×10^-2 mA·cm^-2.     

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法分析非还原单克隆抗体药物纯度的前处理条件优化

十二烷基硫酸钠毛细管电泳法因具有快速、分辨率高的优势，已成为单克隆抗体纯度分析的主流方法。在非还原单克隆抗体纯度检测中，其样品前处理过程对于结果有显著影响。为优化样品前处理，考察了以碘乙酰胺和N-乙基马来酰亚胺为巯基封闭剂，在pH 6.0~9.0的样品缓冲液条件下，不同种类和批次的单抗的纯度。发现在两种巯基封闭剂中，高pH的样品缓冲液会影响巯基封闭的效果，产生较多的抗体片段；而在低pH条件下，抗体片段较少，单抗的纯度更高。因此在进行非还原单抗的纯度检测中，pH 6.0的样品缓冲液为最佳的前处理条件。     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。     

室温固相反应一步合成N-亚水杨基-4-氨基安替比林

4-氨基安替比林与水杨酬醛通过室温固相反应合成N-亚水杨基-4-氨基安替比 林，反应无溶剂，15 min即可完成，产率达95%，用元素分析，IR，~1H NMR，X射 线粉末衍射和X射线单晶衍射对产物进行了表征。     

高比表面积窄孔分布氧化铝的制备研究 Ⅰ.沉淀条件的影响

 以硫酸铝液为原料，以氨水、氢氧化钠和铝酸钠为碱沉淀剂，采用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布、大孔体积氧化铝，考察了沉淀剂、沉淀温度及沉淀时酸侧pH值对氧化铝物性的影响，并对pH摆动法与等pH沉淀法的结果进行了比较．结果表明，通过改变制备参数可以获得高比表面积、大孔体积的氧化铝，当沉淀温度为70℃，pH摆动3或4次时，氧化铝的孔体积可高达1．0ml／g，比表面积仍大于300m2／g．用pH摆动法制得的样品比用等pH沉淀法制得的样品容易酸溶，对挤压成型有利．不同样品在酸溶液中的分散性表明，用氨水沉淀剂可获得相对较小的沉淀粒子．改变沉淀时酸侧的pH值，可导致沉淀粒子的结构发生变化．     

氟代乙烷消除反应的量子拓扑研究

有关卤代乙烷消除卤化氢的反应已有一些实验和理论方面的研究^[1～8].本文通过跟踪氟代乙烷消除反应的IRC途径,研究其在IRC途径上体系的拓扑性质,进一步阐明了该反应为一协同的非同步过程.     

交流示波极谱法中i_f～E曲线的研究 Ⅳ.示波极谱氧化还原滴定法

在i_f～E曲线的测量方法中,由于氧化和还原剂都具有电化学活性,因此,这两种试剂的量就可以通过不同电极电位处的法拉第电流峰敏锐地反映出来。当利用i_f～E曲线指示氧化还原滴定终点时,终点的示波图形,不仅反映氧化和还原剂电流峰的出现和消失,而且反