静电纺丝技术制备Y_2O_3∶Yb~(3+),Er~(3+)上转换纳米纤维及其表征

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.XRD分析表明,复合纳米纤维为无定形,Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,复合纳米纤维的平均直径约为150nm;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小.经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为83%.FTIR分析表明,复合纳米纤维与纯PVA的红外光谱一致,当焙烧温度高于600℃时,生成了Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为521,562nm的绿色和656nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.对Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论.     

静电纺丝技术制备Gd3Ga5O12:Eu3+多孔发光纳米带

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带,将其进行热处理,得到了Gd3Ga5O12:Eu3+(简称GGG:Eu3+)多孔发光纳米带.采用XRD,SEM,TEM,TG-DTA,FTIR和荧光光谱等技术对样品进行了表征.PVP/[Gd(NO3)3+Ga(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带为非晶态,经800 ℃焙烧8 h后,获得了单相石榴石型的GGG:Eu3+纳米带,属于立方晶系,空间群为Ia3d.复合纳米带表面光滑,尺寸均一,平均宽度约10 μm,厚度约为100 nm,彼此没有交联;经800 ℃焙烧后GGG:Eu3+多孔纳米带平均宽度约2.5 μm,厚度30 nm,长度大于500 μm,呈多孔网状多晶结构.当焙烧温度高于700 ℃时,复合纳米带中DMF、有机物和硝酸盐分解挥发完全,总失重率为93.1%.焙烧温度为800 ℃时,生成了纯净的无机氧化物.在254 nm的紫外光激发下,GGG:Eu3+纳米带发射出主峰位于591 nm的明亮红光,属于Eu3+的 5D0→7F1跃迁.对GGG:Eu3+纳米带形成机理进行了讨论.     

静电纺丝法制备聚丙烯腈/聚苯胺复合纳米纤维及其表征

利用静电纺丝技术,以聚丙烯腈(PAN)和苯胺(ANI)为前驱物,用过硫酸胺(APS)溶液在低温下缓慢氧化聚合,制备了PAN/PANI复合纳米纤维,直径约500 nm.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和激光拉曼(RAMAN)光谱仪等测试手段对材料的形貌和结构进行了表征.探讨了材料制备过程中影响纤维形貌、尺寸、均匀度的因素和PANI含量对复合纤维导电性能的影响,结果表明,PAN浓度、ANI的加入量和电压是影响纤维特性的主要因素;PANI在PAN基体中呈纳米尺寸分布,复合纳米纤维具有良好的导电性能,导电率可达10-2S/cm.     

静电纺制备纳米孔结构聚乳酸(PLLA)超细纤维

采用静电纺丝法制备了孔径为40～150 nm的PLLA纳米孔结构超细纤维,纳米孔不仅分布在纤维表面,而且存在于纤维内部.通过扫面电镜观察了纤维表面形貌.探讨了混合溶剂二氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺的比例、PLLA浓度、电场强度对PLLA纤维纳米孔大小、分布密度、深度的影响.结果表明通过调节PLLA溶液性质和纺丝参数,PLLA纤维的表面形貌可以在3种状态即光滑无孔、疏浅凹坑、密集深孔之间可控.二氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺比例为1∶4,PLLA浓度9%,电场强度1 kV/cm,环境温湿度分别为30℃和52%,静电纺丝所得PLLA超细纤维表面孔洞直径为150 nm,孔洞分布密集.纳米孔PLLA纤维形成的主要机理是由于静电纺丝过程中溶剂的快速挥发引起纤维表面温度急剧降低导致热致相分离而产生多孔结构.PLLA纤维膜的疏水性与纤维表面孔洞结构密切相关,纤维膜接触角最高可达146.6°.由于PLLA纤维的多孔结构,这种高疏水性的PLLA纤维膜能够快速、大量地吸油,90 s内吸收柴油达到90 g/g,25 min内可以达到145 g/g.     

静电纺丝技术制备Y2O3∶Eu3+纳米带及其发光性质

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO₃)₃+Eu(NO₃)₃]复合纳米带,将其进行热处理,获得了Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带。采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对焙烧后的样品进行了表征。结果表明：600 ℃焙烧即可获得Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带,800 ℃时结晶更为良好,产物属于立方晶系。纳米带表面光滑,由平均直径为30 nm的小颗粒紧密排列而成,为多晶结构。随着温度升高,纳米带宽度减小。焙烧800 ℃获得的Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带的发光性质优于焙烧600 ℃的Y₂O₃∶Eu³⁺纳米带。与体材料相比,该纳米带的激发光谱Eu³⁺-O^2-电荷迁移态(CTB)发生红移,发射光谱发生蓝移。     

静电纺丝技术制备Y2O3:Eu3+纳米带及其发光性质

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带,将其进行热处理,获得了Y2O3:Eu3+纳米带.采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对焙烧后的样品进行了表征.结果表明:600℃焙烧即可获得Y2O3:Eu3+纳米带,800 ℃时结晶更为良好,产物属于立方晶系.纳米带表面光滑,由平均直径为30 nm的小颗粒紧密排列而成,为多品结构.随着温度升高,纳米带宽度减小.焙烧800 ℃获得的Y2O3:Eu3+纳米带的发光性质优于焙烧600℃的Y2O3:Eu3+纳米带.与体材料相比,该纳米带的激发光谱Eu3+-O2-电荷迁移态(CTB)发生红移,发射光谱发生蓝移.     

纳米纤维在辣椒粉中苏丹红Ⅱ测定中的应用

建立了以静电纺丝聚苯乙烯纳米纤维作固相微萃取载体富集辣椒粉中苏丹红Ⅱ,线性扫描极谱测定的新方法。苏丹红Ⅱ在硼砂-NaOH缓冲溶液(pH11.5)体系中,用线性扫描极谱法测定,在Ep=-0.93V处产生了一个灵敏的还原峰。峰电流(ip)与苏丹红Ⅱ浓度在2×10-2～2×10-1mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9947,检出限为3×10-3mg/L。此法用于辣椒粉中苏丹红Ⅱ的检测,回收率在78.0%～85.7%。     

干法消解测定桑叶中总氟化物

目前测定桑叶中氟化物的方法有:茜素锆比色法、离子色谱法、氟离子选择性电极法等。但此类方法测定的是水溶性氟化物,尚未见到总氟化物测定方法的报道。桑叶氟污染会引起家蚕氟中毒,而总氟化物的含量更能说明桑叶受污染的程度,其中有机氟或许毒性更大。为此,我们进行了用干法消解样品来测定氟化物方法的探讨,检出的总氟化物比水溶性氟化物约高出25.6%,用该法能更准确地判断和评价桑叶受污染的程度,具有较好的应用价值。     

静电纺丝方法制备a2-K8 P2W17 MnO61纳米纤维

运用高压静电纺丝和程序升温焙烧的方法制备了a2-K8P2W17MnO61纳米纤维．通过红外光谱（FT-IR）和X射线粉末衍射（XRD）对纤维进行了表征．结果表明，制备的纳米纤维为纯杂多酸盐a2—K8P2W17MnO61,扫描电子显微镜（SEM）图形显示焙烧后获得纳米纤维的平均直径大约为140nm。     

甲壳素——一类新的液晶性多糖

"将甲壳素的结构与纤维素进行了比较, 并根据结构和链刚性指出其形成液晶态的可能性。简要介绍了制备液晶性甲壳素衍生物所必须的一些主要的化学修饰途径。叙述了15 种甲壳素衍生物的溶致液晶行为以及结构因素对它们液晶临界行为的影响。介绍了甲壳素衍生物形成的主要液晶态织构, 如指纹状织构、交替偏振场织构、条带织构和滴状织构, 以及甲壳素衍生物? 二氯乙酸溶液的热致相转变。综述了甲壳素的成纤性和液晶纺丝。