C5,5—取代基对海因质子亲合能的影响

文章对５种碳五位（Ｃ５）的不同取代基海因的质子北合能（ＰＡ）,在亚稳状态下采用“动能法”进行了研究。以５,５－甲基海因作为参照,确定了５种样品亲质子能的顺序。     

有机锗氨基酸酯类系列化合物的快原子轰击质谱规律

为增强有机锗化合物的生物活性，合成了一系列有机锗氨基酸酯类倍半氧化物，并重点研究了它们的快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）。研究结果表明：该系列化合物的各碎片离子峰与其组成及结构均有很好的对应关系及很强的规律性     

用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。     

珠江广州河段水中有机污染物的GC-MS分析

用吹扫捕集、树脂富集珠江广州河段海印断面水中有机物，毛细管色谱柱分离，用气相色谱－质谱联用方法测定有机污染物的组成，从水中鉴定出60个有机物，并作了定量分析；结果表明有机物种类多，污染较严重。     

微波辅助萃取/气相-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

 建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。。     

钒氧阴离子团簇与小分子碳氢化合物反应的实验和理论研究

为了在分子层次上揭示相关催化反应的机理, 人们对过渡金属氧化物团簇与碳氢化合物分子反应进行了大量研究. 相比于过渡金属氧化物团簇阳离子, 阴离子对一些碳氢化合物的活性弱得多, 因此研究还很少. 在本工作中, 我们通过激光溅射产生钒氧团簇阴离子VxOy, 产生的团簇在接近热碰撞条件下与烷烃(C2H6和C4H10)以及烯烃(C2H4和C3H6) 在一个快速流动反应管中进行反应, 飞行时间质谱用来检测反应前后的团簇分布. 在VxOy与烷烃的反应中, 生成了产物V2O6H-和V4O11H-; 在与烯烃的反应中, 产生了相应的吸附产物V4O11X-(X=C2H4或C3H6). 密度泛函理论计算表明: V2O-6和V4O-11可以活化烷烃(C2H6和C4H10)的C—H键, 也可以与烯烃(C2H4和C3H6)发生3+2环化加成反应形成一个五元环结构(-V-O-C-C-O-), C—H键活化与环加成反应都需经历可以克服的反应能垒. 理论计算与实验观测结果相符合. V2O-6和V4O-11团簇都具有氧原子自由基(O·或O-)的成键特征, 活性O-物种也经常出现在钒氧催化剂表面, 因而本研究在分子水平上, 揭示了表面活性氧物种与碳氢化合物反应的机理.     

4,6—二取代—3—酮—5硫酮—1,2,4—三嗪类化合物的质谱研究

1,2,4-三嗪类化合物具有抗癌、抗病毒、杀虫、抑制中枢神经系统等多种作用。前文用苯甲酰基硫代甲酰胺直接与氨基脲反应,制备了8种新的4,6-二取代-3-酮-5-硫酮-1,2,4-三嗪类化合物(a—h),本文测定了其电子轰击质谱、高分辨质谱及联动扫描质谱,以了解其质谱裂解途径。     

固体激光质谱分析及其展望

本文扼要地介绍了固体激光质谱学问世20多年来的发展和现状。其中包括有:固体激光质谱的简介和特色;发展过程中有重要贡献科学工作者的主要成就;它的有关基本理论;从仪器和分析实践两个方面介绍其发展概况。文中还就上述几个方面列出带综论性文献,以便读者作进一步了解。最后作者还展望了今后固体激光质谱学的发展前景。     

两项纺织品检测技术通过鉴定

2005年12月4日，中国检验检疫科学研究院在京主持召开了“纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测技术研究”鉴定会。该课题在国内首次建立了用于测定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）的高效液相色谱法与液相色谱-质谱联用法两种检测方法，这两种方法准确可靠、简便快速，总体技术达到了国际同类水平，适用于棉、麻、丝、毛、涤等多种纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测，为我国纺织品的进出口贸易提供了先进实用的检测技术手段。     

水中矿物元素的ICP-MS分析

用ICP－MS对地下水、地表水和饮用水中的矿物元素进行了分析测定，实验证明用ICP－MS可以同时测定地下水，地表水和饮用水中矿物元素；该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求，具有多元素同时分析，样品前处理简单，干扰少，测定快速，省事省力等优点。