N-(2-吡啶)-2-羟基苯甲亚胺与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成及其性质

合成了以N-(2-吡啶)-2-羟基苯甲亚胺(PHBI)为配体的四个过渡金属配合物M(PHBI)_2 (M=Co、Ni、Cu和Zn),其中钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的配合物未见文献报道。通过元素分析、红外光谱和紫外可见光谱对它们进行了表征,研究了它们的摩尔电导、磁化率和差热等方面的性质。初步研究了配体对水,酸的稳定性及其与希土氯化物的反应性。     

一种新型希夫碱及其3d,4f配合物的抗菌活性

用微量热法研究一种新型希夫碱及其3d,4f配合物(2L, 2LZnYb)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性, 得到了在它们作用下大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长代谢的产热曲线, 并且基于分析生长代谢和非生长代谢的产热曲线建立的热动力学方程, 获得了它们的抗菌活性. 结果表明, 两种化合物(ZL, 2LZnYb)对大肠杆菌的生长代谢有强的活性(IC50分别为6.1 和5.1 mg·L-1), 但对金黄色葡萄球菌的生长代谢的活性弱得多(IC50分别为310.1 和595.5 mg·L-1). Zn 和Yb的导入使化合物对大肠杆菌生长代谢的抑制作用稍微增加, 但大大降低了对金黄色葡萄球菌的抑制作用. 对于非生长代谢, 两种化合物的活性有很大的差别. 无论对大肠杆菌还是金黄色葡萄球菌, 由于配体2L的导入, 表现出显著的抑制作用, 2L的MSC50为6.4和209.7 mg·L-1. 配体2L可能成为新的抗菌先导化合物.     

Ln(NO3)3·C26H38N2O4(Ln=La、Ce)配合物的合成和La(NO3)3·C26H38N2O4·CH3CN的晶体结构

合成了2个新的希土冠醚配合物Ln(NO₃)₃·C₂₆H₃₈N₂O₄(Ln=La、Ce; C₂₆H₃₈N₂O₄=1, 7, 10, 16-四氧-4，13-二氮杂-N，N′-二苄基环十八烷)。通过元素分析，红外光谱，拉曼光谱及其 ¹H核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了La(NO₃)₃·C₂₆H₃₈N₂O₄·CH₃CN的晶体结构。晶体属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数：a=1.2869(4) nm, b=1.5868(6) nm, c=0.9147(2) nm; α=101.89(2)°, β=105.38(2)°, γ=71.96(3)°; Z=2。d_cald.=1.58 g·cm^-3, μ(MoKα)=13.25 cm^-1。中心镧离子与冠醚配体中的4个氧原子和2个氮原子配位，3个硝酸根中的6个氧原子也与La³⁺配位，形成配位数为12的配合物。     

希土永磁材料Nd-Fe-B氧化过程及抗氧化新体系的研究

Nd-Fe-B永磁体的热稳定性较差,易氧化,氧化使材料的结构受到破坏,永磁性能受到不可恢复的损失。氧化过程是分阶段的,在室温和干燥的空气中是稳定的,150℃左右受到破坏的主要原因是体系中钕的氧化,230℃以上铁开始氧化,温度升高使氧化加快,800℃左右氧化基本结束,最终产物主要是Fe_2O_3、Nd_2O_3和NdBO_3。新研制的Nd-Fe-B-Si四元体系的抗氧化能力有较大的提高,居里温度也提高了许多,是一种大有发展前途的新材料。     

M(OTf)_3催化N－烷氧羰基吡咯或噻吩醛和盐酸伯胺的新颖Mannich反应

三氟甲磺酸盐M(OTf)_3 (M = Sc, Y, Ln)在水相中能较好地催化N－烷氧羰基 吡咯或噻吩与甲醛和盐酸伯胺的新颖的Mannich反应，其中Y(OTf)_3催化效果最佳 。该反应具有条件温和，收率较高和原子经济性等优点，为N－烷氧羰基吡咯和噻 吩类Mannich碱的合成提供了一种新方法，同时该反应以水为主要溶剂溶剂，符合 当今绿色化学的发展趋势。     

A New Method for Preparation and Characterization of Lipo-aikaloid

A simple route for the preparation of lipo-alkaloid is presented. When aconitine or one of its analogues is heated with a fatty acid for 20 min at 100℃ in water, the C8 acetyl group of aconitine is displaced by a long chain fatty acyl group. The structures of the products were characterized by electrospray ionization tandem mass spectrometry.     

Reaction of Nitrosonium （NO^＋） with Schiff Bases

The reaction of nitrosonium (NO^ ) with Schiff bases produced diazonium salts and aldehydes in good yield. The reaction is assumed to be an electrophilic reaction of nitrosonium with imines via a four-member ring intermediate.     

含嘧啶环的双冠醚 V.双冠醚为载体的碱金属离子选择性电极的研究

本文报道由５－硝基－６－三氟甲基嘧啶环桥联苯并－１２－冠－４、苯并－１５－冠－５和苯并－１８－冠－６的三种新的双冠醚的合成。用它们作为载体分别制成钠、钾和铯离子选择性电极，测定了电极的响应功能、选择性系数和适用的ｐＨ范围。结果表明三种电极都有较好的性能。     

(S)-(+)-Ipalbidine的全合成

本文报道以天然(s)-脯氨酸为原料,经过构型保持的十二步反应,合成(S)-(+)-ipalbi(dine,其氢溴酸盐呈光学活性,[a][25]D+54.1(c1,C2H5OH),在锂化性质上完全与从中国植物华佗豆(Ipomoea hardwickii Hemsl)分离出的光学活性ipalbidine(华佗豆甲碱)氢溴酸盐相同。     

兴奋剂马钱子碱的电化学氧化及其伏安法测定

以玻碳电极为工作电极，硫酸钾为支持电解质，在合适的ｐＨ条件下，通过循环伏安法，首次观测到了马钱子碱的不可逆氧化峰。在浓度为２０×１０－４～４０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ范围内其峰电流与浓度呈线性关系，检测限为１０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。在正常人体的尿样中，采用标准加入法进行回收实验，其平均回收率为１００８％。该法简便、快速，用５０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ的马钱子碱溶液重复测定１０次，相对标准偏差为１８％。对其反应机理作了初步探讨。